J. Katz: Quantitative Phosphorbestimmung. 127 



10,0 er Phosphoröl werden in einem Scheidetrichter mit 20 ccm 

 einer 5% igen Kupferuitratlösung heftig geschüttelt, bis die Bildung 

 einer beständigen schwarzen Emulsion erreicht ist. Darauf werden 

 50 ccm Aether und in kleinen Portionen 10 ccm Wasserstoffsuperoxyd 

 oder soviel zugegeben, daß beim kräftigen Umschütteln die Schwarz- 

 färbung völlig verschwindet. Die wässerige Flüssigkeit wird von der 

 Aetherlösung getrennt, letztere noch dreimal mit je 10 bis 20 ccm 

 Wasser ausgeschüttelt und die vereinigten Ausschüttelungen nach 

 Zugabe einiger Tropfen Salzsäure auf dem Wasserbade bis auf 10 

 bis 20 ccm eingedampft. Die Flüssigkeit wird von ausgeschiedenen Fett- 

 tröpfchen (eventuell nach Zusatz noch einer geringen Menge Salzsäure) 

 abfiltriert, das Filtrat mit soviel Ammonfiüssigkeit versetzt, daß der 

 anfangs gebildete Niederschlag sich wieder löst, und die Phosphorsäure in 

 bekannter Weise mit Magnesiamixtur gefällt und zur Wägung gebracht. 



Ich führte nun nach dieser modifizierten Methode verschiedene 

 Kontrollanalysen mit genau gewogenen Mengen Phosphoröles von 

 bekanntem Gehalt, wie auch Bestimmungen des in gesättigten Phosphor- 

 ölen enthaltenen Phosphors aus. 



Die Lösungen von Phosphor in Oel mit bestimmtem Gehalt 

 wurden folgendermaßen hergestellt: Ein annähernd gewogenes Stück 

 Phosphor wurde in einem Reagensglase unter Wasser geschmolzen und 

 durch Einstellen in kaltes Wasser wieder erstarren gelassen. Der 

 Phosphor nimmt hierbei die Form einer Linse mit ganz glatten Flächen 

 an, läßt sich daher leicht und sauber mit Fließpapier abtrocknen und 

 in einem kleinen verschlossenen Wägezylinder genau wägen. Das 

 gewogene Stück Phosphor wird sofort in eine Medizinflasche geworfen, 

 in der sich eine genau gewogene Menge Oel befindet. Der mit Luft 

 erfüllte Raum der Medizinflasche wird durch Einleiten von Kohlensäure 

 von der Luft befreit, die Flasche verkorkt und mit Bindfaden ver- 

 schnürt, langsam im Wasserbade bis zum völligen Schmelzen des 

 Phosphors erwärmt und darauf in der Schüttelmaschine eine bis zwei 

 Stunden lang heftig geschüttelt. 



In ähnlicher Weise wurden die später zu erwähnenden gesättigten 

 Phosphoröle angefertigt, natürlich wurden hierbei nur roh gewogene 

 überschüssige Mengen Phosphor genommen (durchschnittlich 5 g 

 Phosphor auf 200 g Oel). Von einer Filtration der Phosphoröle habe 

 ich in allen Fällen abgesehen, dort wo keine gesättigte Lösung entsteht, 

 wäre sie sowieso überflüssig gewesen und wie einige Versuche lehrten, 

 ließ sich bei der Filtration trotz Anwendung eines vorher mit Kohlen- 

 säure gefüllten Sander'schen Zigarettenfilters eine Oxydation des 

 gelösten Phosphors und damit verbunden eine Verschmierung des 

 Phosphoröles nicht vermeiden. Die Klärung wurde vielmehr durch 



