128 J. Katz: Quantitative Phosphorbestimmiing. 



Absetzenlassen bewirkt, was wegen des hohen spezifischen Gewichtes 

 des Phosphors sehr schnell und exakt vor sich geht. Die Entnahme 

 aus den Gefäßen geschah mit Hilfe einer Pipette, welche nur bis zur 

 Mitte der Flüssigkeit eintauchte. Die Proben zu sämtlichen Analysen 

 ein und desselben Oeles wurden mit einer großen Pipette gleichzeitig 

 entnommen, in die einzelnen tarierten Scheidetrichter verteilt und auf 

 der Analysenwage bis auf Zentigramme genau gewogen. Nur so ließ 

 sich eine genaue Gleichmäßigkeit erzielen, da sich der Phosphorgehalt 

 wenigstens bei gesättigten Phosphorölen durch Oxydation schon durch 

 kurzes Oefifnen des Korkes ändern kann. 



Bei Ausführung der Bestimmungen ist noch folgendes zu beachten: 

 Da das käufliche Wasserstoffsuperoxyd der besseren Haltbarkeit wegen 

 häufig mit Phosphorsäure versetzt ist, so muß man es für unseren 

 Zweck auf diese Verunreinigung prüfen. Ist kein phosphorsäurefreiea 

 Wasserstoffsuperoxyd zu beschaffen, so muß man den Phosphorsäure- 

 gehalt durch Fällen mit Magnesiamixtur bestimmen und die ent- 

 sprechende, ermittelte Menge von der bei der Analyse des Oeles ge- 

 fundenen in Abzug bringen. Will man weiter bei einem Phosphoröl 

 die Menge des in oxydierter Form vorhandenen Phosphors berück- 

 sichtigen, so kann dies in der Weise geschehen, daß man das Oel vor 

 der Behandlung mit Kupfernitratlösung erst mit Wasser, das mit 

 Kohlensäure gesättigt ist, ausschüttelt und in der Ausschüttelung den 

 oxydierten Phosphor bestimmt. Man muß hierbei den lufterfüllten 

 Kaum oberhalb der Flüssigkeit in dem Scheidetrichter vor dem Schütteln 

 ebenfalls mit Kohlensäure füllen. 



Kontroll-Analysen. 



0,4444 Phosphor werden in 75,00 Olivenöl gelöst. 



13,09 dieser Lösung = 0,0776 Phosphor liefern 0,2778 MggPaO? = 0,0776 

 Phosphor. 



13,62 dieser Lösung = 0,0807 Phosphor liefern 0,2858 MgaPgOv = 0,0798 

 Phosphor. 



Im ersten Versuch wurde also genau die vorhandene Menge 

 Phosphor wiedergefunden, im zweiten Versuch ist ein Verlust von 

 0,0009 g Phosphor = 1,11% zu verzeichnen. 



Weiter prüfte ich die Anwendbarkeit der Methode auf Lösungen 

 von Phosphor in Schwefelkohlenstoff. 0,4630 Phosphor wurden in 

 nach Rupp's Vorschrift gereinigtem Schwefelkohlenstoff gelöst und 

 auf 100 com aufgefüllt. 



10 com dieser Lösung == 0,0463 Phosphor lieferten: 



1. 0,1650 MggPaOv^ 0,0460 Phosphor = 0,0003 g Verlust = 0,65% Verlust 



2. 0,1654 „ = 0,0461 „ = 0,0002 „ „ = 0,43 „ „ 



3. 0,1648 „ = 0,0460 „ = 0,0008 „ „ = 0,65 „ „ 



