130 J. Katz: Quantitative Phosphorbestimmung. 



in einigen Augenblicken geschieht und filtrierte nur die wässerige 

 Flüssigkeit, welche fast alles Phosphorkupfer suspendiert enthielt, 

 durch einen G-o och 'sehen Tiegel auf einer Asbestschicht an der 

 Saugpumpe ab, wusch den Niederschlag mit Wasser, Alkohol und 

 Aether und brachte ihn sofort mit dem Asbest zusammen in einen 

 Erlenmeyer'schen Kolben in verdünnte Salpetersäure. Durch Zugabe 

 von Wasserstoffsuperoxyd wurde das Phosphorkupfer oxydiert und 

 die Flüssigkeit darauf filtriert. 



In drei Versuchen bestimmte ich dann die gebildete Phosphor- 

 säure und das Kupfer auf verschiedene Weise. 



Die Phosphorsäure wurde in allen drei Versuchen nach dem 

 Alkalischmachen mit Ammoniak durch Magnesiamixtur gefällt und als 

 Magnesiumpyrophosphat zur Wägung gebracht. Das Filtrat vom 

 Phosphatniederschlag wurde das erste Mal direkt eingedampft, in 

 Salzsäure gelöst und das Kupfer nach der Rose' sehen Methode als 

 Kupfersulfür bestimmt. 



Es wurden hierbei gefunden: 



0,5186 MgaPaO, = 0,1448 Phosphor 

 0,3910 CugS -= 0,3120 Kupfer. 



Dividiert man durch die entsprechenden Atomgewichte, so kommt 

 auf 1 Atom Phosphor 1,06 Atome Kupfer, 



Im zweiten Versuch wurde das Filtrat vom Phosphatniederschlag 

 mit überschüssiger Salpetersäure eingedampft. Der Rückstand wurde 

 in 20 g 25%iger Salpetersäure gelöst, mit Wasser auf 200 ccm auf- 

 gefüllt und mit einem Strom von 0,2 — 0,3 Ampere bei ca. 2,6 Volt 

 Spannung und einer Elektrodenfläche von 80 qcm, sodaß also Ndioo== 

 0,25 — 0,38 A. war, das Kupfer in 12 Stunden elektrolytiseh ausgefällt, 

 mit Wasser, Alkohol und Aether gewaschen, getrocknet und gewogen. 



Es wurden hierbei erhalten: 



0,1214 MgaPgOv = 0,0339 Phosphor, 



0,0816 metallisches Kupfer. 



Dies entspricht einem Verhältnis von 1 Atom Phosphor auf 

 1,16 Atome Kupfer. 



Beim dritten Versuch endlich wurde nach dem Ausfällen der 

 Phosphorsäure das Filtrat mit Schwefelsäure in geringem Ueberschuü 

 eingedampft, der Rückstand in Wasser gelöst, mit 12 ccm kon- 

 zentrierter Schwefelsäure und 1 g Harnstoff versetzt, auf 200 ccm 

 aufgefüllt und mit einem Strom von 0,8 Ampere und ca. 3,2 Volt 

 Spannung bei 80 qcm Elektrodenfläche, Ndjoo also = 1,0 A., in drei 

 Stunden das Kupfer ausgeschieden. 



