154 E. Rupp: Platinbestimmungen. 



Mit der experimentellen Bestätigung dessen werde ich mich 

 gelegentlich befassen, da die Literatur nur Angaben über die Flüchtigkeit 

 des Platinmetalles und Chlorides im Chlorstrom aufzuweisen scheint^). 



Eine direkte analytische Verarbeitung reiner Platinlösungen ist 

 nun dennoch sehr leicht möglich und zu guten Resultaten führend, 

 wenn die Zersetzung im Wasserstoflfstrom vorgenommen wird. Es ist 

 zweckmäßig wie folgt zu verfahren: Man dampft das Untersuchungs- 

 material in einem glasierten Rose' sehen Tiegel, der üblichen hohen 

 Form, auf dem Wasserbade zur Trockne ein, erhitzt dann weiter mit 

 einer 2 cm hohen Bunsenflamme, die so tief steht, daß in der nochmals 

 sich verflüssigenden Masse gelindes Blasenwerfen auftritt, das bald zu 

 einer völligen Verkrustung führt. Nunmehr läßt man, mit oder ohne 

 Deckel, durch eine Rose' sehe Zuleitungsröhre einen ziemlich raschen 

 Wasserstoffstrom (ca. 5 Blasen pr. Sek.) in den Tiegel eintreten, wo- 

 mit sofortige Reduktion einsetzt. Obige Temperatur behält man solange 

 bei, bis keine Salzsäuredämpfe durch den Geruch mehr wahrnehmbar 

 sind, was nach etwa 5 Minuten der Fall ist. Hierauf kann die Flamme 

 in einigen rasch aufeinanderfolgenden Ansätzen größer gedreht werden. 

 Nachdem der Tiegel ins Glühen geraten, wird der Wasserstoff ab- 

 gestellt und noch einige Minuten weiter geglüht, worauf man ztu- 

 WäguDg im Exsiccator erkalten läßt. 



Gefunden: 0,1973 g Pt = 100,06% 



0,1972 „ „ = 100 „ 



0,1980 „ „ = 100,4 „ 

 Angewandt: 0,1972 „ „ = 100 „. 



Das Platin sintert bei diesem Verfahren zu einer mehr oder 

 weniger metallisch glänzenden und kohärenten Scheibe zusammen. 



Die Wasserstoffzufuhr war gewählt worden von der Voraus- 

 setzung aus, daß durch eine möglichst rasche Entfernung des Zer- 

 setzungschlors die Flüchtigkeit des Platinchlorürs zu vermeiden ist. 

 Die Resultate befürworten die Richtigkeit dieser Annahme. Zweifellos 

 ist die günstige Wirkung oben besprochener Salmiakzusätze auf dieselbe 

 Ursache zurückzuführen, nur insofern eine weniger vollkommene als 

 die gleichzeitig reduzierende Wirkung des Wasserstoffs fehlt. 



An einigen im Zeitraum von 24 Stunden zufälligerweise mehrmals 

 wiederholten Wägungen machte ich die auffallende Wahrnehmung einer 

 Gewichtszunahme, die mich veranlaßte mit einer größeren Anzahl 

 meiner Analysenprodukte mehrfache Wägungen auszuführen, deren 

 Ergebnisse beistehend verzeichnet sind. Die Erscheinung selbst ist 

 inzwischen durch Lothar Wöhler^) beobachtet und bearbeitet worden. 



1) Troost und Hautefeuüle, Compt. rend. 84, 947. Seelheim, Berl. Ber. 

 12, 2066. 



2) Berl. Ber. 36, 3475. 



