196 J. Prescher: Borsäure in Nahrungsmitteln. 



für Borsäure in reinem, völlig trockenem Aether zu 0,077 % an, während 

 wassergesättigter Aether schon 0,188 g Borsäure aufnimmt. 



Beim FäUen einer Borsäurelösung in Aether kann es sich nur 

 darum handeln, ein in Aether selbst nicht unlösliches Reagens zu ver- 

 wenden und vor allem, wenn die Fällung quantitativ sein soll, eine 

 Substanz, welche beim Auswaschen mit Aether vollständig entfernbar 

 ist. Setzt man z. B. Ammoniak zu einer Aetherborsäurelösung, so 

 entsteht momentan ein weißer Niederschlag von Ammoniumborat. 



Versuch. 



Die Ausfällung von Ammoniumborat gelang nur dann vollständig, wenn 

 ich die Fällung in ätherischer Lösung mit trockenem Ammoniak vornahm, 

 während durch wässeriges Ammoniak zwar momentan eine Fällung eintritt, 

 der Niederschlag aber im Ueberschuß des Reagens wieder in Lösung geht. 

 Die quantitative Bestimmung des gebildeten Ammoniumborats durch Aus- 

 treiben des Ammoniaks mittelst borsäurefreier Natronlauge und Auffangen 

 desselben in vorgelegter überschüssiger Zehntel-Normal-Schwefelsäure ergab 

 indes keine der Theorie entsprechende Menge, was seinen Grund darin hat, 

 daß das äußerst labile Ammoniumborat an der Luft beständig Ammoniak ab- 

 dunstet, wie dies schon beim Auswaschen auf dem Filter mittels Aether der 

 Fall ist. — Würde der Niederschlag in eine Atmosphäre von Ammoniak 

 gebracht werden, so würde die Beständigkeit mit zunehmendem Partialdruck 

 des Ammoniaks zunehmen. Das Wägen in einer Ammoniakatmosphäre ist 

 aber für praktische Bestimmungsmethoden kaum durchführbar, außerdem 

 würden zunächst große Mengen Aether nötig sein, die Borsäure in Lösung 

 zu bringen. 



Zurückgreifend auf das Verfahren von Berzelius^), der die 

 Borsäure nach seiner Methode als in Wasser unlösliches Borfluor- 

 kalium zur Wägung brachte, versuchte ich durch Uebergießen von 

 Calciumfluorid mit konzentrierter Schwefelsäure die gleichzeitig mit 

 vorhandene Borsäure als Borfluorid auszutreiben. Ich führte^'dies in 

 einem weithalsigen Rundkolben in der Weise aus, daß ich das Calcium- 

 fluorid mit der Boraxlösung versetzte und aus einem Scheidetrichter 

 konzentrierte Schwefelsäure vom spez. Gew. 1,85 allmählich zugab. 

 Der Stopfen war dreifach durchbohrt, sodaß durch ein gebogenes 

 Glasrohr Luft zugeführt wurde, während durch ein zweites Rohr die 

 Gase entweichen konnten. Der Kolben stand in einem erhitzten Oel- 

 bade. Die zuzuführende Luft wurde beim Durchgang durch ein 

 Schlangenrohr in diesem erhitzt; infolge Durchströmens durch Schwefel- 

 säure war sie vor dem Passieren des Schlangenrohres getrocknet. 

 Neben entweichenden Flußsäuredämpfen verflüchtigte sich sämtliches 

 Bor als Fluorbor bezw. Borfluorwasserstoffsäure, welche in Wasser 



1) Pogg. Ann., Bd. IL 



