.1. Pres eher: Borsäure in Nahrangsmitteln. 197 



aufgefangen wurde. Begreiliicherweise wurden Glaskolben sowohl 

 wie Leitungsröhre stark angeätzt durch Bildung von Siliciumfluorid, 

 welches beim Austritt aus dem Glasrohr in Berührung mit dem 

 Wasser in Kieselfluorwasserstoffsäure überging. Durch Abscheidung 

 derselben im Rohre war letzteres bald verstopft. Ich suchte diesen 

 üebelstand dadurch abzuhelfen, daß ich zunächst ein Rohr von 15 mm 

 Durchmesser wählte, schließlich half auch dies nicht, bis sich die 

 störende Abscheidung an der Mündung des Rohres durch Eintauchen 

 in Quecksilber vermeiden ließ. Letzteres legte ich in einem taler- 

 großen, flachen, geränderten Uhrschälchen vor und stellte dieses auf 

 einem Glasfuße mitten in die Flüssigkeit. Bei der Neutralisation mit 

 Natronlauge unter Zuhilfenahme von Methylorange als Indikator wirkte 

 die sich fortwährend abscheidende Kieselsäure recht störend ein, erst 

 durch Ausfällen derselben mit heißer konzentrierter Salmiaklösung 

 erhielt ich ein klares Filtrat. 



Ammoniumchlorid reagiert auf Borfluorwasserstoffsäure unter 

 Bildung freier Salzsäure und Borchlorid, welches durch Wasser 

 hydrolytisch gespalten wird. Dieser Vorgang vollzieht sich nach der 



Gleichung : 



HBF4 4- 4NH4CI = B CI3 + HCl + 4NH4 F 

 BCIb + HCl + 3H3O = B(0H)8 + 4 HCl. 



Beim Abstumpfen der freien Salzsäure mit Natronlauge unter 

 Verwendung von Methylorauge als Indikator bleibt Borsäure un- 

 beeinflußt, sodaß sie bei Zusatz von Glyzerin nach der ersten 

 Neutralisation, mit Phenolphthalein als Indikator, nach Joergensen 

 (s. unten und S. 203) bestimmt werden kann. 



Die Entfernung der Kieselsäure erscheint nach der Gleichung : 

 HaSiFg + 6NH4CI = SiCU -f 2HC1 + 6NH4F 

 SiCU -f 2HCi:+ 4H2O = SiOa +:6HC1 -f 2H2O 



vollständig, doch bleibt ein Teil kolloidal gelöst, sodaß nachträgliche 

 Abscheidung stattfindet, wodurch der Endpunkt der Titration nicht 

 erkannt werden kann, die Zahlen gehen weit über die angewandten 

 Mengen Borsäure hinaus und die Resultate sind unverwertbar. Die 

 Verwendung von Platinapparaten kann der Kosten wegen nicht in 

 Betracht kommen. 



Weitere Versuche, Borsäure durch Verflüchtigung als Methyl- 

 ester in Normalkalilauge aufzufangen und durch Titration nach 

 Joergensen zu bestimmen, ergaben stets schwankende Resultate, 

 bald wurde der Gehalt bis zu mehreren Prozenten überschritten, bald 

 fiel derselbe auf 95% der angewandten Menge. Diese Fehler sind 

 zurückzuführen auf Temperatursoh wankungen und die Verdünnungs- 

 grade, welche durch eine Batterie zusammenschließender Kolben 



