198 J. Prescher: Borsäure in Nahrungsmitteln. 



verursacht werden. Daß nebenbei beständig zu kühlen ist, um einer 

 Verflüchtigung vorzubeugen, sei nur beiläufig erwähnt. Demgegenüber 

 ist eine direkte Wägung des durch vorgelegte Kalkmilch (s. unten) 

 verseiften Esters bequemer, sicherer und zuverlässiger als Yerseifung 

 durch Alkalilauge und nachfolgend schwankende Titration. 



Versetzt man eine wässerige Borsäurelösung mit Phenolphthalein 

 und läßt langsam Natronlauge zufließen, so tritt nach einiger Zeit eine 

 ganz blasse Rotfärbung auf, die auf weiteren Alkalizusatz an Intensität 

 zunimmt. Die erste Rosanüance tritt auf, bevor alle Borsäure in 

 Natriummetaborat übergeführt ist, weil dieses Salz merklich hydrolytisch 

 dissoziiert wird. Freie Borsäure läßt sich erst nach Zusatz mehr- 

 wertiger Alkohole titrieren. Fügt man daher nach Joergensen^) der 

 Lösung Glyzerin in genügender Menge (50 g auf 1 g Borsäure) zu, so 

 wird durch Bildung einer stärkeren Säure die Hydrolyse zurück- 

 gedrängt und es findet mit Natronlauge ein scharfer Umschlag in Rot 

 statt, sobald für 1 Mol. B(0H)3 1 Mol. Na OH verbraucht ist. Ob 

 genügend Glyzerin zur Aktivierung zugesetzt war, erkennt man daran, 

 daß auf Zusatz eines weiteren Quantums Glyzerin die Rotfärbung be- 

 stehen bleibt. Letzteres muß für die Zwecke des Titrierens der Bor- 

 säure an sich neutral sein. Kohlensäure beeinflußt die Resultate, die 

 Lösung ist stets hiervon zu befreien, indem man einige Zeit am 

 Rückflußkühler, zwecks Zurückhaltens etwa von den Dämpfen mit- 



NaOH 

 geführter Borsäure kocht. Die verbrauchten Kubikzentimeter rx 



mit 0,062 multipliziert zeigen den Borsäuregehalt an. 



Die vorher erwähnte Verseifung des Borsäureäthyl- oder Methyl- 

 esters wird nach Rosenblatt^) und Gooch^) in verschiedener Weise 

 vorgenommen. Im Prinzip besteht die Methode darin, daß Borsäure 

 oder schon durch Essigsäure zersetzbare Salze derselben bei der 

 Destillation mit Methylalkohol alles Bor als Borsäuremethylester ab- 

 geben, welcher auf Kalkmilch aufgefangen hier vollständig verseift wird. 



B (0CH8)b -f 3 H2O = 3 CHa OH + B (OHJa 



4B(OH)8 + Ca(0H)3 = CaBiÜT + THjG. 



(CaBiÜT = CaO + SBaOs). 



War demnach das Gewicht des zuvor geglühten Kalkes bekannt, 

 so gibt die Gewichtszunahme nach der Verseifung der Borsäure die 

 Menge letzterer nach dem Glühen als BgOs an. 



1) Zeitschr. f. Nahrungsm. IX, S. 389. Zeitschr. f. angew. Cham. 

 1897, S. 5. 



2) Zeitschr. f. analyt. Chem. 26, 18. 



3) Zeitschr. f. analyt. Chem. 26, 364. 



