J. Prescher: Borsäure in Nahrungsmitteln. 199 



Bestimmung als Borphosphat. 



Aehnlich dem Aluminium verhält sich Bor in einigen Fällen wie 

 ein Metall, indem Borsäure und Phosphorsäure unter gewissen Be- 

 dingungen zu einer in Wasser und verdünnten Säuren unlöslichen Ver- 

 bindung, dem Borphosphat, zusammentreten. 



He BOe + Hs PO4 = BPO4 + 3 H2 0. 



In dieser Verbindung vertritt das Bor also die Stelle einer Base. 

 Meyer*) erhielt das Borphosphat, indem er äquivalente Mengen Bor- 

 säure und Phosphorsäure in wässeriger Lösung eindampfte, und den 

 Rückstand glühte. Obgleich die Borsäure ähnliche Verbindungen auch 

 mit Schwefelsäure eingeht, schien mir das Borphosphat seiner Un- 

 lösliohkeit in Wasser und in verdünnten Säuren wegen zu einer 

 quantitativen Bestimmung geeigneter. 



Ich stellte zunächst durch Eindampfen äquivalenter Mengen Borsäure 

 und Phosphorsäure diese Verbindung her und erhielt aus 1,93 g H8BO3 + 

 2,11 g H3PO4 (= 8,44 g einer 25%igen Phosphorsäure) statt der theoretisch 

 berechneten Menge BPÜ4 (3,2999) nur 2,6001 g, also statt 171 g BPO4 aus 

 100 g HsBOg nur 134,7 g BPO4 oder statt 58,50% nur 46,06% = 79,31% der 

 berechneten Menge. 



Beim Eindampfen ist darauf zu achten, daß zunächst auf dem 

 Wasserbade, später mit dem Mikrobrenner, am besten im Hempel'schen 

 Ofen erwärmt wird. Je trockener nämlich die Masse wird, umsomehr 

 ist Spratzen zu befürchten, bis eine Grenze erreicht wird, bei welcher der 

 üeberschuü an Phosphorsäure inMetaphosphorsäure übergeht. Nach dieser 

 Phase kann geglüht werden, ohne daß die Masse in Unruhe kommt. 



Große Schwierigkeit bot allerdings auch die Filtration des mit 

 Wasser auszuwaschenden Borphosphats, welches einmal suspendiert, 

 kolloidaler Lösung zufolge, nicht mehr zum Absetzen zu bringen ist; 

 selbst in engen Zylinderröhren setzt sich der Niederschlag nur teilweise 

 ab, sodaß nach zweitägigem Stehen in einem 60 cm langen Zylinder 

 eine etwa 12 bis 15 cm hohe Schicht sich geklärt hat, während der 

 übrige Teil milchig getrübt ist und der Niederschlag längs der ganzen 

 Wandung sich anlagert. In konisch zulaufenden Zylindergefäßen mit 

 halbkugeliger Stopfenhöhlung, die sich für solche Zwecke sonst recht 

 gut eignen, blieb eine Klärung überhaupt aus. Dieser Uebelstand trat 

 regelmäßig ein, wenn trotz vorherigen starken Glühens des Borphosphats 

 direkt mit einem größeren Quantum heißen Wassers behandelt wurde. 

 Bei weiteren Versuchen wurde nämlich stets ein TJeberschuß von 

 Phosphorsäure gewählt, welcher nach Ueberführungin Metaphosphorsäure 

 durch Glühen, durch Auswaschen mit Wasser als H3PO4 wieder 

 entfernt werden mußte. 



1) Bari. Ber. XXII, II, 2919. 



