206 J. Prescher: Borsäure in Nahrungsmitteln. 



Perforationsmethode nach Partheii. 



Die zu extrahierende, salzsauer gemachte Lösung wurde in 

 einen Apparat gebracht, der ein auf einem Destillierkölbchen auf- 

 sitzendes, spiralig gewundenes Schlangenrohr darstellt, welch letzteres 

 mit der zu perforierenden Flüssigkeit nur so weit beschickt werden 

 darf, daß diese höchstens bis zu der sich in eine Kugel fortsetzenden 

 Spirale reicht. Nach Zugabe von Aether, dessen Menge für das 

 Kölbchen 20 ccm betragen, und welcher außerdem die Kugel voll- 

 ständig anfüllen soll, wurde während IV2 Tagen (18 Stunden) auf 

 dem Wasserbade erhitzt. Die zu perforierende Flüssigkeit wird 

 hierbei beständig von Aether durchdrungen, dessen Dämpfe sich 

 im oben aufsitzenden Rückflußkühler kondensieren, durch eine 

 innerhalb der Spirale mit dem Destillierkolben in Verbindung stehende 

 Röhre in letzteren herabfallen und durch das flotte Sieden des beständig 

 vorhandenen Aethers im Kölbchen wieder verflüchtigt werden. Da 

 Salpeter- und Schwefelsäure in den Aether mit übergehen würden, ist 

 bei der Borsäureperforation letztere stets nur durch Salzsäure vom 

 Alkali zu trennen. Durch Wechseln des Kölbchens durch ein anderes, 

 gewogenes und ebenso passend angeschlifi'enes überzeugt man sich gegen 

 Ende der für die Perforation vorgeschriebenen Zeit, ob noch Borsäure 

 extrahiert wird oder nicht. Jetzt bringt man Kölbchen mit Inhalt in 

 einen Exsikkator über Schwefelsäure, saugt den Aether ab und trocknet 

 die zurückbleibende Borsäure bis zur Gewichtskonstanz. 



Nach Joergensen hat gleichfalls Entfernung der Phosphorsäure 

 voranzugehen. Die schwache Borsäure reagiert, wie bekannt, neutral 

 gegen Methylorange; bei Anwendung dieses Indikators für die mit- 

 vorhandenen stärkeren Säuren, einschließlich der Phosphorsäure tritt 

 dann Umschlag in Gelb schon ein, wenn das erste Molekül Na OH über 

 den Punkt der Verwandlung von Phosphorsäure in Dinatriumphosphat 

 hinaus verbraucht ist. Es würde demnach nach Zusatz des Borsäure- 

 indikators Phenolphthalein mehr Borsäure gefunden werden, als wirklich 

 vorhanden ist, weil erst mit der Bildung neutraler Phosphate die 

 störende Zwiscbenreaktion der Phosphorsäure ausbleibt. 



Die Analyse eines zufällig eingesandten Konservierungsmittels 

 führte zu folgendem Resultat: 



Wassergehalt . . . 16,6%, 

 Org. Substanz . . . 59,0 „ , 

 Salze 25,0 „. 



Das weiße Pulver bestand aus arabischem Gummi und enthielt, 

 neben Calcium, Kalium, Magnesium und Natrium, Borsäure. 



Die Borsäure wurde nach Partheil bestimmt und zu 30,80 

 HgBOg = 17,39% B2O3 gefunden. 



