278 H. Kunz-Krause u. P. Schelle: Cyklogallipharsäure. 



Waschen mit verdünntem Alkohol von jenen getrennt und dann unter 

 Erwärmen in 80% Alkohol gelöst wurde. Aus dieser Lösung schied 

 sich der Köri)er nach dem Entfärben mit Tierkohle, welche zugleich 

 den der Substanz anhaftenden Geruch wegoahm, beim Erkalten in fast 

 farblosen, glänzenden Prismen aus, deren Schmelzpunkt nach mehr- 

 maligem Umkrystallisieren bei genau 40 •^ lag. Die Ausbeute aus 50 g 

 des Kalksalzes betrug nach dem Reinigen etwa 5 g. Der Körper 

 erwies sich nach seinem ganzen Verhalten, wie auch auf Grund der 

 Elementaranalyse und der Molekulargewichtsbestimmung als identisch 

 mit Cyklogallipharol. 



1. 0,1582 g gaben 0,4752 g CDs und 0,1752 g HjO. 



Die Molekulargewichtsbestimmung wurde nach der Beckmann - 

 sehen Methode der Gefrierpunktserniedrigung, und zwar mit Phenol 

 und mit Eisessig als Lösungsmittel ausgeführt. 



1. 0,1840 g Substanz verursachten in 17,6225 g Phenol eine Depression 

 von 0,280. 



2. 0,3895 g Substanz verursachten in 17,41 g Eisessig eine Depression 

 von 0,300. 



Gefunden: Berechnet für 



1. 2. CaoHejO: 



Mol.-Gew. 280,4 284,46 292. 



Die Identität der beiden Körper ergab sich schließlich auch noch 

 daraus, daß es auch bei diesem Produkt nicht möglich war, nach dem 

 beim Cyklogallipharol angewandten Arbeitsgange ein Hydroxylamin- 

 Kondensationsprodukt zu erhalten. 



Verhalten der Cyklogallipharsäure bei der Kalischmelze. 



5 g Cyklogallipharsäure wurden im Nickeltiegel mit 30 g Kalium- 

 hydroxyd und 3 g Wasser etwa Va Stunde unter beständigem Rühren 

 im Oelbade zunächst auf 250° erhitzt. Da sich bei dieser Temperatur 

 nur das Kaliumsalz der Cyklogallipharsäure bildete, wurde die 

 Temperatur der Schmelze auf 350° gesteigert. Hierbei entwichen 

 nach längerer Einwirkung cumolartig riechende Kohlenwasserstoffe und 

 als Reaktionsprodukt hinterblieb eine fast farblose Schmelze, aus 

 welcher jedoch lediglich Oxalsäure und Essigsäure isoliert werden 



