300 0. Keller: Damascenin. , 



Die zunächst erhaltenen Krystalle von salzsaurem Damascenin 

 waren mehr oder weniger grau gefärbt; zur Reinigung derselben löste 

 ich sie in der gleichen Gewichtsmenge "Wasser unter Zusatz von 

 einigen Tropfen Salzsäure bei mäßiger Wärme auf, filtrierte die 

 Lösung und ließ sie langsam erkalten, wobei sich rein weiße Krystall- 

 nadeln ausschieden. Die aus den weiteren Mutterlaugen erhaltenen 

 Krystalle befreite ich durch Absaugen und vorsichtiges Auswaschen 

 mit absolutem Alkohol von der stark gefärbten Flüssigkeit, da die 

 färbendeu Verunreinigungen leicht von absolutem Alkohol aufgenommen 

 werden, während das salzsaure Damascenin darin viel schwerer löslich 

 ist. Ich konnte auf diese Weise aus tief braun gefärbten Lösungen, 

 ohne Anwendung von Tierkohle, noch rein weiße Krystalle erhalten. 

 Ebenso gelang es auch, direkt aus den durch Ausschütteln des Petrol- 

 äthers erhaltenen salzsauren Lösungen durch Eindampfen bei etwa 40** 

 und genügendes Auswaschen der abgesaugten Krystallmasse letztere 

 direkt farblos zu erhalten. 



In Betreff der Eigenschaften dieser Verbindungen stimmen meine 

 Beobachtungen mit den von Pommerehne gemachten Angaben 

 überein. Der Schmelzpunkt lag bei schnellem Erhitzen bei 193 bis 

 197**; im Augenblicke des Schmelzens trat lebhafte Zersetzung ein; 

 vorher färbte sich die Substanz tief blau. 



Die Bestimmung des Krystallwassers geschah durch Trocknen 

 bei 90—100°: 



1. 0,2032 g Substanz verloren 0,0226 g = 10,92% 



2. 0,1996 „ „ „ 0,0220 „ = 11,02 „ ; 

 beim Trocknen im Wägegläschen verloren: 



3. 0,1751 g Substanz 0,0158 g = 9,02% 



4. 0,2490 „ „ 0,0220 „ == 8,83 „. 



Gefunden: Berechnet für 



1. 2. 3. 4. IHgO: 2HaO: 



HaO 10,92 11,02 9,02 8,83 7,65 14,21%. 



Das Salz enthält jedenfalls nur ein Molekül Krystallwasser, 

 obgleich die gefundenen Werte dafür etwas zu hoch sind. Diese Er- 

 scheinung findet darin ihre Erklärung, daß durch das längere Erhitzen 

 auf 90 — 100" eine geringe Zersetzung des Salzes stattfindet, wohl in 

 der Weise, daß sich die Verbindung in Chlorwasserstoff und freie 

 Base spaltet, die sich beide verflüchtigen. Auch die graublaue Farbe 

 des getrockneten Salzes weist auf eine Zersetzung oder Veränderung 

 hin. Außerdem stimmen die bei der Chlorbestimmung und der 

 Elementaranalyse des lufttrockenen Salzes gefundenen Werte mit 

 denen, die sich für die Formel C9H11NO3HCI + H2O berechnen, gut 

 überein. 



