306 0. Keller: Damascenin. 



ein. Die erhaltenen Krystalle reinigte ich durch nochmaliges Um- 

 krystallisieren aua "Wasser. 



Mehrfach benutzte ich zur Darstellung der Säure stark gefärbtes, 

 aus den letzten Mutterlaugen erhaltenes Damasceninhydrochlorid. In 

 diesem Falle erhielt ich nach dem Abdestillieren des Aethers tief- 

 braune Flüssigkeiten, die nur sehr schwer Krystalle ausschieden und 

 auch durch Behandeln mit Tierkohle sich kaum entfärben Hellen. 

 Diese Produkte reinigte ich in der Weise, daß ich sie stark ein- 

 dampfte und dann konzentrierte Salzsäure zusetzte, worauf die 

 besonders bei Gegenwart von überschüssiger Salzsäure schwer 

 lösliche Chlorwasserstoffverbindnng des Damascenin-S bald aus- 

 krystallisierte. Dieses Hydrochlorid konnte ich leicht durch Absaugen 

 und Auswaschen mit absolutem Alkohol von der schwarzbraunen 

 Matterlauge trennen und dann daraus das Damascenin-S in reinem 

 Zustande gewinnen. Versuche, diese Säure aus den mit Natrium- 

 bikarbonat alkalisierten und mit Petroläther ausgeschüttelten Rück- 

 ständen von der Damascenindarstellung aus Nigellasamen zu gewinnen, 

 haben bisher nur ein wenig befriedigendes Resultat ergeben. 



Die durch Umkrystallisieren aus Wasser gereinigten Krystalle 

 stimmten in den Eigenschaften und in der Zusammensetzung mit den 

 Angaben von Pommerehne überein. Dieselben besaßen die Form 

 von dicken, an den Enden schräg abgeschnittenen Prismen oder von 

 Tafeln mit rhombischer Grundfläche. Meist waren die spitzen Winkel 

 dieser Fläche abgestumpft, sodaß ein unregelmäßiges Sechseck entstand. 

 An der Luft verwitterten die Krystalle ziemlich schnell. In Wasser 

 und Alkohol lösten sie sich leicht auf, weniger leicht in Essigäther 

 und Chloroform, noch schwerer in Aether. Die Lösungen in Alkohol, 

 Aether, Essigäther und Chloroform zeigten eine schön blaue Fluorescenz. 

 Die wässerige Lösung reagierte sauer; bei stärkerer Konzentration 

 derselben lösten sich Karbonate, z. B. Kalium- und Xatriumkarbonat, 

 basisches Magnesiumkarbonat, basisches Kupferkarbocat leicht unter 

 starker Kohlensäureentwickelung darin auf. Der Schmelzpunkt der 

 lufttrockenen Verbindung lag bei 78°, nachdem sie schon bei 56® zu 

 erweichen begann. Nach dem Trocknen bei 90° bis zur Gewichts- 

 konstanz schmolz der Körper bei 143 — 144°. Die Wasserbestimmung 

 ergab einen Gehalt von drei Molekülen Krystallwasser. 



1. 0,7742 g verloren über Schwefelsäure 0,1720 g an Gewicht. 



2. 0,2178 „ „ 0,0456 g. 



Gefcnden: Berechnet: 



1. 2. 



HaO 22,45 20,94 22,97%. 



