310 0. Keller: Damascenin. 



Hydrobromid. Entsprechend dem Bydrochlorid dargestellt, 

 scheidet sich dieses Salz aus wässeriger Lösung in gut ausgebildeten, 

 farblosen, durchsichtigen Nadeln aus; aus der Mutterlauge erhielt ich 

 bei freiwilliger Verdunstung auch tafelförmige Krystalle von derselben 

 Form, wie sie das Hydrochlorid zeigt. Bezüglich seiner Löslichkeits- 

 verhältnisse stimmt das Hydrobromid mit dem Hydrochlorid überein. 

 Der Schmelzpunkt der lufttrockenen Krystalle lag bei 204—206°. 



0,2278 g verloren, bei 60—700 im Tiegel getrocknet, 0,0152 g an Gewicht. 

 Die Brombestimmung wurde mit lufttrockener Substanz ausgeführt; 0,1236 g 

 ergaben dabei 0,0832 g AgBr. 



Gefunden : Berechnet für Cg Hn N Og • HBr + H2O : 



H2O 6,67 6,43% 



Br 28,64 28,57 „. 



Dieses Hydrobromid enthält demnach nur ein Molekül Wasser, 

 während die entsprechende Verbindung des Damascenins nach 

 Pommerehne mit 2 Mol. Wasser krystallisiert. 



Sulfat. Die konzentrierte wässerige Lösung des Damascenin-S 

 wurde zur Darstellung dieses Salzes mit überschüssiger verdünnter 

 Schwefelsäure versetzt und alsdann im Exsiccator über Schwefelsäure 

 der freiwilligen Verdunstung überlassen. Beim Eindampfen der Lösung 

 auf dem Wasserbade färbte sie sich rötlich. Es erstarrte schließlich 

 die Flüssigkeit zu einem Krystallbrei, der aus feinen, glänzenden Nadeln 

 bestand. Die durch Pressen zwischen Fließpapier isolierten Krystalle 

 erwiesen sich als etwas hygroskopisch; ich trocknete sie deshalb über 

 Chlorcalcium und verwandte sie in diesem Zustande zu den v/eiteren 

 Untersuchungen. Die Krystalle waren farblos und durchsichtig und 

 lösten sich außerordentlich leicht in Wasser. Der Schmelzpunkt lag 

 nach dem Trocknen über Chlorcalcium bei 209 — 210°. 



Beim Trocknen im Tiegel bei 60—70° verloren 0,2368 g Substanz 

 0,0018 g an Gewicht, wobei sie sich etwas rötlich färbte. 

 0,2505 g ergaben 0,1998 g BaSO«. 



Gefunden: Berechnet für 



CoHiiNOfl-HaSOi + HaO: -4-2H2O: 

 H3O 7,6 6,06 11,43% 



H2SO4 .33,5 33,01 31,11 „. 



Das über Chlorcalcium getrocknete Sulfat dürfte also ein 

 Molekül Wasser enthalten. Die entsprechende Damasceninverbindang 

 krystallisiert aus Wasser oder Alkohol ohne Krystallwasser. 



Vergleicht man die entsprechenden Salze des Damascenins und 

 seines ümlagerungsproduktes in Bezug auf den Schmelzpunkt und den 

 Wassergehalt, so ergibt sich folgendes: 



