314 0. Keller: Damascenin. 



getrockneten Körpers lieferten, in wässeriger Lösung mit Silbernitrat 

 gefällt, 0,0672 g AgCl, entsprechend einem Chlorgehalte von 15,05%. 

 Den Chlorgehalt der lufttrockenen Verbindung fand ich zu 14,38%. 



Gefunden: Berechnet für 



C9Hio(CH8)NOa, HCl -j- H9O: 



H2O 4,83 7,21% 



Cl m dem H,0-haltigen Körper 14,38 14,23 „ 



Cl in demHjO-freien Körper . 15,05 15,33 „. 



Der gefundene Chlorgehalt weist auf einen Ester obiger Formel 

 hin; die entsprechenden Werte für die Chlorwasserstoflfverbindung des 

 Damascenin-S — wasserfrei 16,32% und wasserhaltig 15,07% Cl — 

 weichen wesentlich davon ab. Es müßte jedoch jener Körper noch 

 genauer als Methylester charakterisiert werden, was wegen Mangel an 

 Material bisher noch nicht ausgeführt werden konnte. 



Einwirkung von Brom auf das Damascenin-S. 



0,5 g des Damascenin-S löste ich in wenig absolutem Alkohol 

 auf und setzte eine konzentrierte Lösung von Brom in absolutem 

 Alkohol zu, bis die rotgelbe Färbung nicht mehr verschwand. Schon 

 nach kurzer Zeit begannen sich sehr kleine Nadeln abzuscheiden. Bei 

 dem Versuch, diese Krystalle durch Erwärmen wieder zu lösen, 

 schieden sich jedoch, als die Lösung dem Sieden nahe war, weiter 

 reichliche Mengen von farblosen, nadeiförmigen Krystallen aus, während 

 die Flüssigkeit sich schnell entfärbte. Die Mutterlauge von diesen 

 Krystallen überschichtete ich, nach Zusatz von etwas Brom, mit 

 Aether, worauf sich beim Stehen noch eine kleine Menge derselben 

 nad eiförmigen, zu Büscheln gruppierten Krystalle abschied. 



Die Verbindung löste sich in Wasser und Alkohol leicht auf, 

 nicht aber in Aether. Ihr Schmelzpunkt, an lufttrockener Substanz 

 bestimmt, lag bei 206—208". Ueber Schwefelsäure, oder bei 60—70° 

 getrocknet, nahm sie nicht an Gewicht ab; sie schien also frei von 

 Krystallwasser zu sein. 



0,1997 g, in Wasser gelöst und bei gewöhnlicher Temperatur mit 

 neutraler Silbernitratlösung versetzt, lieferten 0,1103 g AgBr = 23,5% Br. 



Aus diesem Resultat geht hervor, daß einerseits Brom in das 

 Molekül des Damascenin-S eingetreten sein muß, andererseits ein Teil 

 dieses Broms bereits direkt durch Silbernitrat gefällt wird. 



Aus dem Filtrate obiger Bromsilbermenge resultiei'ten nach dem 

 Kochen desselben mit Salpetersäure und noch etwas Silbernitrat noch 

 0,1206 g AgBr, zusammen also 0,2309 g. entsprechend 49,2% Br. 



