0. Keller: Damasceniq. .SL9 



fast garnicht in Petroläther. In lufttrockenem Zustande schmolz die 

 Verbindung bei 118—119°. Beim Trocknen über Schwefelsäure war 

 ein Gewichtsverlust nicht bemerkbar. 



0,1326 g lieferten 0,3426 g COg und 0,0946 g HgO. 



Gefunden: Berechnet für ColIioOj = N — CHj: 



C 61,55 61,54% 



H 6,97 7,69 „. 



Da ich bei der geringen Krystallisationsf ähigkeit der Verbindung 

 CgHioOeiN • CHa nur eine geringe Menge des krystallisierten Produktes 

 erhalten hatte, so benutzte ich zur weiteren Untersuchung zunächst 

 die Mutterlaugen, die noch reichliche Mengen davon enthielten. Ich 

 dampfte sie etwas ein, nahm sie mit Methylalkohol auf, fügte einige 

 Kubikzentimeter Jodmethyl hinzu und erhitzte das Gemisch IV2 Stunden 

 lang in einem zugeschmolzenen Rohre im Wasserbade. Die erhaltene 

 gelbbraune Flüssigkeit wurde hierauf bei mäßiger Wärme zur Ent- 

 fernung des überschüssigen Jodmethyls eingeengt und der Rückstand 

 mit Wasser verdünnt. Dann leitete ich zur Zersetzung der gebildeten 

 PerJodide Schwefelwasserstoff ein, bis die Lösung farblos geworden 

 war, und filtrierte die ausgeschiedenen braunen Flocken ab. Das 

 Filtrat dampfte ich, vor Licht geschützt, bei ca. 50° zurKrystallisation 

 ein. Es schieden sich beim Erkalten weiße, zu kugeligen Gruppen 

 vereinigte Kryställchen von derselben Form aus, wie sie das Produkt 

 der ersten Methylierung zeigte. Sie wurden aus Wasser umkrystallisiert, 

 abgesaugt, mit wenig kaltem Wasser ausgewaschen und zwischen 

 Fließpapier getrocknet. Die rein weiße, lufttrockene Verbindung 

 schmolz bei 175 — 176°, nach dem Trocknen über Schwefelsäure und 

 bei 50—60° schon bei 164 — 166°. Sie war in Wasser und in Alkohol 

 sehr leicht löslich. 



1. Beim Aufbewahren über Schwefelsäure nahmen 0,1986 g um 0,0104 g 

 ab, einem Wasserverluste von 5,23 % entsprechend. Bei 50— 60° erfolgte noch 

 eine geringe Abnahme des Gewichts, sodaß der Gesamtverlust 6,44% betrug. 



2. 0,1882 g lufttrockener Substanz ergaben 0,124 g AgJ. 



3. 0,1806 g der bei 50 — 6O0 entwässerten Verbindung lieferten 

 0,1262 g AgJ. 



Gefunden: Berechnet für 



1. 2. 3. CöHio08N(CHj)-CH8-J + H,0: 



Ha 5,23 (6,44) - — 5,07% — 



J — 35,6 37,75 35,77,, HaO-frei 37,68%. 



Nach diesen Daten war von der als Ausgangsmaterial dienenden 

 tertiären Verbindung noch ein Molekül Jodmethyl addiert worden; die 



