0. Keller: Damascenin. 325 



auf ir.O°. Nach dem Erkalten hatten sich große Mengen von farb- 

 losen, nadeiförmigen Krystallen ausgeschieden, die sich auf Zusatz von 

 Wasser lösten. Die Lösung wurde von dem überschüssigen Phosphor 

 abfiltriert und etwas eingedampft. Die sehr bald sich ausscheidenden 

 weißen, verfilzten Nadeln wurden nach dem Erkalten gesammelt und 

 zwischen Tonplatten gepreßt. Der Körper schmolz lufttrocken bei 

 213 — 214 ^ In kaltem Wasser war er nicht vollständig löslich, beim 

 Sieden trat Lösung unter gleichzeitigem Auftreten einer gelblichen 

 Färbung ein. Nach dem Erkalten schieden sich kleine Kryställchen 

 von weißer bis bräunlicher Farbe aus, die im Gegensatz zu dem ur- 

 sprünglichen Körper kein Jod mehr enthielten. Demnach mußte durch 

 das Erhitzen der Lösung zum Sieden Jodwasserstoff abgespalten sein; 

 der Körper konnte also nur schwach basische Eigenschatten besitzen. 



Um die erhaltene Verbindung eingehender studieren zu können, 

 suchte ich eine größere Menge derselben herzustellen, indem ich 5,0 g 

 salzsaures Damascenin in entsprechender Weise mit Jodwasserstoff 

 behandelte. Bei letzterem Versuche war jedoch, auch nach 7 stündigem 

 Erhitzen auf 150—160°, keine Abscheidung von Krystallen zu bemerken, 

 wie dieselbe bei dem ersten Versuche nach dem Erkalten des Rohres 

 auftrat. Ebenso erhielt ich, als ich mehrere Rohre mit je 1,5 g salz- 

 saurem Damascenin und 15 ccm Jodwasserstoffsäure in der gleichen 

 Weise und in der gleichen Zeit wie oben behandelte, nach fünfstündigem 

 Erhitzen nur in einem Rohre jene krystallinische Abscheidung, während 

 die übrigen eine klare Flüssigkeit enthielten. Jene Krystalle, in denen 

 ein jodwasserstoffsaures Salz vorlag, untersuchte ich daher zunächst 

 für sich. 



Sie schmolzen lufttrocken bei 213 — 214°, ein Teil jedoch erst 

 zwischen 220 — 224°. Aus dem unscharfen Schmelzpunkt, sowie aus 

 dem Umstände, daß das Produkt beim Befeuchten mit Wasser einen 

 intensiven Geruch nach Phosphorwasserstoff entwickelte, ging hervor, 

 daß die Verbindung noch nicht in reinem Zustande vorlag. Da sie 

 sich jedoch beim Versuch, sie durch ümkrystallisieren zu reinigen, 

 unter Abgabe von Jodwasserstoff zersetzte, so suchte ich sie nur 

 durch möglichst sorgfältiges Pressen zwischen Tonplatten von aller 

 anhaftenden Mutterlauge zu befreien und untersuchte sie dann nach 

 dem Trocknen im Exsiccator weiter, 



üeber Schwefelsäure nahm die Verbindung nicht an Gewicht ab. 

 Beim Liegen an der Luft färbte sie sich nach und nach gelblich. 

 Wurde die Verbindung mit Wasser zum Sieden erhitzt, so schied sich 

 beim Erkalten ein jodfreier Körper ab, dessen Schmelzpunkt zwischen 

 240 — 260° schwankte. Zur Jodbestimmung löste ich den Körper unter 

 Zusatz von Salpetersäure in Wasser auf urd fügte Silbernitratlösung 



