326 0. Keller: Damascenin. 



zu. Dabei färbte sich die Mischung schwarzbraun. Um das ab- 

 geschiedene Jodsilber zu isolieren, dampfte ich das Gemisch zur Trockne 

 ein, behandelte den Rückstand mit rauchender Salpetersäure, nahm ihn 

 dann mit "Wasser auf und filtrierte schließlich das Jodsilber von der 

 nur wenig gelblich gefärbten Flüssigkeit ab. 0,1732 g lieferten 

 0,1782 g AgJ = 55,59% J. 



Aus den in den übrigen Rohren enthaltenen Flüssigkeiten suchte 

 ich das jodfreie Reaktionsprodukt zu isolieren, in der Hoffnung, dieses 

 leichter als das Jodid in reinem Zustande zu erhalten. Ich dampfte 

 daher die von dem überschüssigen Phosphor abfiltrierten Lösungen 

 auf etwa ein Drittel ein, brachte den gelben Rückstand in einen Scheide- 

 trichter und fügte Kaliumkarbonatlösung bis zur alkalischen Reaktion 

 zu. Dabei färbte sich die Mischung rötlich, während sich ein weißer, 

 krystallinischer Niederschlag abschied. Ich ließ nun zunächst die 

 Flüssigkeit abfließen und wusch den Niederschlag zuerst im Scheide- 

 trichter, dann auf einem Filter mit kaltem Wasser aus. worin sich nur 

 sehr geringe Mengen zu lösen schienen. Die Krystalle wurden zwischen 

 Tonplatten getrocknet. (Kjyst. A.) 



Die alkalische Flüssigkeit wurde dann noch vollständig mit Aether 

 ausgeschüttelt, der Aether abdestilliert und der Rückstand der frei- 

 willigen Verdunstung überlassen. Es resultierten etwas bräunlich 

 gefärbte Blättchen, die ich zwischen Tonplatten trocknete. (Kryst. B.) 

 Sie wurden ebenso wie die als A bezeichneten noch einmal aus heißem 

 Wasser umkrystallisiert. Beide Körper lösten sich kaum in kaltem, 

 leicht in siedendem Wasser, um sich beim Erkalten wieder abzuscheiden. 

 In Alkohol und Aether waren sie leicht löslich. Eine Gewichtsabnahme 

 fand über Schwefelsäure nicht statt. Der Schmelzpunkt beider Körper 

 lag bei 170,5— 171°. 



1. Von der 12 Stunden über Schwefelsäure getrockneten Verbindung A 

 Ueferten 0,1440 g 0,3440 g COg und 0,0840 g H2O = 65,15 % C und 6,53 % H. 



2. Die Verbindung B wurde in gleicher Weise behandelt; 0,2348 g 

 lieferten 0,5632 g CO2 und 0,1376 g HgO ^ 65,42 % C und 6,55 % H. 



Gefunden: Berechnet für 



Beide Körper sind nach Zusammensetzung und Gesamtverhalten 

 identisch. Die gefundenen Werte stimmen annähernd mit denen über- 

 ein, die sich für ein Amidophenol berechnen. Die DiÖ'erenz im Kohlen- 

 stoflfgehalt rührt vielleicht davon her, daß die Verbindung noch nicht 

 s:anz rein war oder schon etwas Sauerstoff aufgenommen hatte. Daß 



