422 G. F. Bergh: Alkaloide der perennierenden Lupine. 



Oxylupaniühydrochlorid : C15 H24 Na 0-2 • HCl + 2 H2 und 

 Oxylapanindihydrochlorid : C15 H24 N2 O2 2 HCl + Hg 0. 



Zur Darstellung des chlorwasserstoffsauren Salzes des Oxylupanins 

 löste ich 2 g der freien Base in absolutem Alkohol und versetzte die 

 Lösung mit starker Chlorwasserstoffsäure bis zur schwach sauren 

 Reaktion. Die Lösung ließ ich alsdann über Schwefelsäure verdunsten; 

 nach 24 Stunden war dieselbe zu einer Krystallmasse erstarrt, welche 

 ich mit absolutem Alkohol abspülte, zwischen Filtrierpapier preßte 

 und an der Luft trocknete. 



Die Krystalle waren farblos, sehr leicht in Wasser und ver- 

 dünntem Weingeist löslich, etwas schwerer in absolutem Alkohol und 

 unlöslich in Aceton. Das im Vakuum bis zu konstantem Gewicht 

 getrocknete Salz schmolz bei 273° C. Sowohl eine Wasserbestimmung, 

 wie auch eine mit im Vakuum getrockneter Substanz ausgeführte 

 Elementaranalyse gaben ungenügende Resultate. 



Da beim Abspülen des Salzes mit absolutem Alkohol der größte 

 Teil der Krystalle sich wieder löste, so besaß ich nicht die für eine 

 nochmalige Analyse nötige Menge Substanz, weshalb ich versuchte, 

 die Mutterlauge nach dem Filtrieren zum Krystallisieren zu bringen. 

 Die Krystallisation ging jetzt indessen nur äußerst langsam vor sich. 

 Nach einmonatlichem Stehen über Schwefelsäure zeigten sich zwar 

 kleine, feine Krystallnadeln, welche in einem fast farblosen Sirup ein- 

 gebettet waren, jedoch war es unmöglich, diese Krystalle von der 

 Mutterlauge zu trennen, weil dieselben sich bei der Behandlung mit 

 absolutem Alkohol größtenteils wieder lösten. In Aceton, worin die 

 Krystalle unlöslich waren, löste sich auch der Sirup nicht, weshalb 

 eine Trennung mit dessen Hilfe auch mißlang. Da ich bereits bei den 

 Versuchen, aus der Alkaloidmischung Oxylupanin zu isolieren, die Er- 

 fahrung gemacht hatte, daß das Alkaloid aus stark chlorwasserstoffsaurer 

 Alkohollösung leichter als aus schwach saurer krystallisierte, so ver- 

 suchte ich die Krystalle durch mit Chlorwasserstoffgas gesättigtem 

 absoluten Alkohol vom Sirup zu trennen- Hierbei gingen sowohl die 

 Krystalle wie auch der Sirup in eine weiße, undurchsichtige Masse 

 über, welche sich nur schwer in saurem Alkohol löste. Nach längerem 

 Erwärmen unter Zusatz von noch mehr saurem Alkohol gelang es 

 jedoch, dieselben zu lösen. Aus dieser Lösung setzte sich nach dem 

 Eindampfen ziemlich schnell eine weiße Krystallmasse ab, welche ich 

 nach dem Auswaschen mit chlorwasserstoffhaltigem Alkohol zwischen 

 Tontellern preßte und durch Liegenlassen an der Luit von anhaftendem 

 Chlorwasserstoff befreite. 



Das lufttrockene, sowie das während 48 Stunden im Exsiccator 

 getrocknete Salz schmolzen bei 272° C. Im Vakuum bis zu konstantem 



