424 G. F. Bergh: Alkaloide der perennierenden Lupine. 



wasserstoflfsäure neutralisierte. Aus der über Schwefelsäure freiwillig 

 verdunsteten Lösung setzten sich binnen kurzem außerordentlich gut 

 ausgebildete, dem monoklinen System angehörende, gelbe, durchsichtige 

 Krystalle ab, welche ich mit Wasser abspülte und zwischen Papier 

 preßte. Dieselben lösten sich relativ leicht in Wasser und Alkohol. 

 Die Mutterlauge schied stark Jod aus und konnte trotz mehrerer 

 Versuche nicht dazu veranlaßt werden, noch mehr Krystalle abzusetzen. 

 Der Schmelzpunkt des trockenen Salzes konnte nicht gut 

 bestimmt werden, weil das Salz nach dem Trocknen bei 100° C. in 

 hohem Grade hygroskopisch wurde und sich zusammenballte. Das 

 aus Weingeist umkrystallisierte Salz schmolz nach dem Trocknen an 

 der Luft bei 91 — 93" C. und verlor, während 12 Stunden über 

 Schwefelsäure aufbewahrt, nur unbedeutend an Gewicht. 



0,2196 g verloren durch vorsichtiges Trocknen im Vakuum bis zu 

 konstantem Gewicht 0,0177 g. 



1. 0,2239 g über Schwefelsäure getrocknetes Salz ergaben 0,1220 g Ag J. 

 Berechnet für CisHaiNgOg ■ H J -|- 2 HgO: Gefunden: 



HgO: 8,43 8,06 



J: 29,63 29,44. 



2. 0,2019 g im Vakuum zu konstantem Gewicht getrocknetes Salz 

 ergaben 0,1202 g AgJ. 



Berechnet für C15H24N2O2 • HJ: Gefunden: 



J: 32,35 32,17. 



Oxylnpaninhj drorhodanid : C15 H24 N2 O2 ■ HGNS + H2 0. 



2 g des reinen Alkaloids wurden in Wasser gelöst, und die 

 Lösung mit Rhodan wasserstoffsäure angesäuert. Nach vorsichtigem 

 Eindampfen im Wasserbade stellte ich die Lösung zum Krystallisieren 

 über Schwefelsäure in den Exsiccator. Nach einigen Stunden hatten 

 sich hübsche, fast farblose Krystalle gebildet. Das pulverisierte, im 

 Vakuum getrocknete Salz schmolz bei 125° C. 



0,1960 g im Vakuum zu konstantem Gewicht getrocknetes Salz verloren 

 dabei an Gewicht 0,01 g = 5,10% H2O. 



Den Gehalt an Rhodanwasserstoflf bestimmte ich durch Titrieren mit 

 Vio N.-AgNOg in salpetersaurer Lösung, unter Benutzung von Eisenalaun als 

 Indikator. Die Bestimmung wurde sowohl mit wasserfreiem als auch mit 

 wasserhaltigem Salz ausgeführt. 



1. 0,2496 g lufttrockenes Salz verbrauchten 7,25 ccm Vio N.-AgNOa. 



2. 0,1355 g lufttrockene Substanz verbrauchten 3,95 ccm VioN.-AgNGj. 

 Berechnet für C15H24N2O2 ■ HSCN + H2O: Gefunden: 



H2O: 5,28 6,10 



HSCN: 17,31 17,17 17,23. 



