G. F. Bergb: Alkaloide der perennierenden Lupine. 429 



Ueberschaß an Methyljodid zufügte. Die Mischurg stellte ich alsdann 

 in geschlossenem Gefäß '24 Stunden beiseite. Da nach Verlauf dieser 

 Zeit die Lösung noch immer alkalisch reagierte, erhitzte ich dieselbe 

 im Wasserbade am Rückflußkühler, bis sie rotes Lackmuspapier nicht 

 mehr veränderte; sodann stellte ich dieselbe 48 Stunden in den Eis- 

 schrank, um Krystalle abzuscheiden. Da aber eine Krj'stallisation 

 nicht eintrat, ließ ich die Lösung an der Luft freiwillig verdunsten. 

 Nachdem das Verdunsten soweit fortgeschritten war, daß nur eine 

 sirupähnliche Flüssigkeit übrig war, schied sich Jod ab, und binnen 

 kurzem hatte sich das Ganze in einen schwarzvioletten Sirup ver- 

 wandelt. Diesen rührte ich mit Wasser an, entfärbte denselben mit 

 etwas Schwefelwasserstoff und dampfte ihn bei gelinder Wärme ein, 

 nachdem ich den ausgeschiedenen Schwefel zuvor durch Filtrieren 

 entfernt hatte. Da aber die Lösung Neigung zeigte, bei Berührung 

 mit der Luft von neuem Jod abzuscheiden, ließ ich dieselbe freiwillig 

 über Schwefelsäure im Vakuum verdunsten, wobei schmierige, gelb- 

 weiße Krystallkrusten entstanden. Versuche, diese aus Wasser, Alkohol 

 oder Aceton umzukrystallisieren, mißlangen. Die Lösungen schieden 

 heim Stehen an der Luft ständig Jod ab und hinterließen beim Ver- 

 dunsten im Exsiccator gleiche Massen wie vorher. Deshalb löste ich 

 den erhaltenen Krystallkuchen in warmem Alkohol, schichtete über 

 dieselbe nach Abkühlung Aether und stellte sie in den Eisschrank. 

 Nach 48 Stunden hatten sich teils weiße, warzenartige, teils durch- 

 sichtige Krystalle abgeschieden. Beide Arten Krystalle schmolzen bei 

 gleicher Temperatur. 



Die Krystalle waren in Wasser und wasserhaltigem Aceton leicht, 

 in absolutem Alkohol und wasserfreiem Aceton schwer löslich, sowie 

 unlöslich in Aether. Die pulverisierten und im Exsiccator getrockneten 

 Krystalle schmolzen bei 228,5—230,5° C. 



Das lufttrockene Salz verlor beim Trocknen im Exsiccator, wie auch 

 im Vakuum bei lOOO C. ungefähr 3% Wasser. Berechnet für Ci5H34N2 02« 

 CHbJ + HqO ist 4,25%; wahrscheinlich hatte das Salz durch Verwittern an 

 der Luft schon etwas Wasser verloren. 



0,3024 g im Exsiccator zu konstantem Gewicht getrocknete Substanz 

 lieferte 0,1745 g AgJ. 



Berechnet für Ci5H24Na02 • CHaJ: Gefunden: 



J: 31,23 31,18. 



Methyloxylupaninchloraurat: C15H24O2N2 • CH3 • AuCl«. 

 0,5 g der erhaltenen JodmethylatkrystaUe wurden durch Digestion mit 

 Chlorsilber in die entsprechende Chlorverbindung übergeführt. Diese 

 Lösung säuerte ich mit Chlorwasserstoffsäure an und versetzte dieselbe 

 mit Goldchlorid, wobei ein gelber, käsiger Niederschlag entstand. 



