(j, F. Bergh: Alkaloide der perennierenden Lupine. 431 



ein Oxylupauin sei. Um festzustellen, ob dies der Fall sei, erhitzte 

 ich einige Gramm der freien Base im zugeschmolzenen Rohr mit der 

 vierfachen Menge rauchender Jodwasserstoffsäure und etwas rotem 

 Phosphor drei Stunden lang auf 150° C. Beim Oefl"nen des Rohrea 

 konnte ich schwachen Gasdruck wahrnehmen. Das dickflüssige, 

 gelbliche Produkt versetzte ich sodann mit Wasser, wobei ein weißer, 

 flockiger Niederschlag entstand, der sich beim Erwärmen wieder löste. 

 Um die Lösung vom beigemischten Phosphor zu befreien, filtrierte ich 

 dieselbe, alkalisierte sie danach mit Natronlauge und schüttelte sie mit 

 Aether aus. Nach dem Abdampfen des Aethers hinterblieb ein 

 dunkelroter Sirup, welcher auch nach längerem Stehen im Vakuum- 

 exsiccator keine Krystalle ausschied. 



Mit einem Teil desselben stellte ich Untersuchungen über dessen 

 Verhalten zu Bromwasser an. Nach schwachem Ansäuern mit Chlor« 

 wasserstoö'säure entstand bei Zusatz einiger Tropfen Bromwasser ein 

 beständiger gelber, flockiger Niederschlag, was andeutete, daß 

 wenigstens nicht Oxylupanin vorlag. Nach dem Ansäuern des Sirups 

 mit Chlorwasserstofi"säure und Zusatz von Goldchlorwasserstoffsäure 

 entstand ein schmutzig gelber Niederschlag, der sich beim Erwärmen 

 löste, beim Erkalten aber wieder ausfiel, und zwar entweder als 

 sandiges, gelbes Pulver oder als häutige Schuppen. Als gut aus- 

 gebildete Krystalle konnte das Goldsalz trotz wiederholter Versuche 

 nicht erhalten werden. Gleichfalls gelang es mir nicht, das Platinsalz 

 darzustellen, ebensowenig wie die angestellten Versuche, das Produkt 

 in Form von Hydrochlorid, Hydrobromid oder Hydrojodid zum 

 Krystalllsieren zu bringen, zu einem Resultat führten. Dagegen 

 schied ein mit Rhodanwasserstofi"säure neutralisierter Teil des Sirups 

 nach einigem Stehen an der Luft Krystalle aus. 



Das oben erwähnte, dickflüssige Reduktionsprodukt neutralisierte 

 ich nun mit Rhodanwasserstoffsäure, worauf ich die filtrierte Lösung 

 nach dem Einsäen einiger vom Vorversuch erhaltenen Krystalle frei- 

 willig an der Luft verdunsten ließ, wobei allmählich Krystalle ent- 

 standen, die in einem braunen Sirup eingebettet lagen. Ich entfernte 

 diesen so gut wie möglich mit Hilfe von absolutem Alkohol, 

 krystallisierte die Krystalle verschiedene Male aus genanntem Lösungs- 

 mittel um und ließ sie lufttrocken werden. Nach dem Trocknen im 

 Exsiccator schmolzen dieselben bei 183° C. 



Den Rhodanwasserstoffgehalt in 0,1406 g des auf diese Weise ge- 

 trockneten Salzes bestimmte ich durch Titrieren mit Vio N.-AgNOs in 

 salpetersaurer Lösung, unter Benutzung von Eisenalaun als Indikator. 

 Hierbei wurden 4,25 cem verbraucht, entsprechend 0,02512 g HSCN. 



Berechnet für C16H24N2O • HSCN + HgO: Gefunden: 



HäCN: 18,16 17,96. 



