E. Rupp u. A. Bergdolt: Bestimmung der Erdalkalimetalle. 451 



gegeben und nach 5 Minuten kStehens im verschlossenen Kolben das 

 ausgeschiedene Jod mit "/lo Thiosulfat titriert. Auf diese Chamäleon- 

 lösung wurde alsdann die Oxalatlösung gestellt, indem 5 com dieser 

 in einem geräumigen Erlenmeyerkolben mit etwa 150 ccm heißem 

 Wasser versetzt und nach dem Ansäuern mit 10 — 20 ccm verdünnter 

 Schwefelsäure von 20% mit der Chamäleonlösung auf bestehenbleibende 

 Rosafärbung titriert wurden. 



In eben derselben Weise wurde die Oxalatresttitration in Filtrat- 

 teilen der Fällungsgemische vorgenommen, überdies jedoch den Titrations- 

 proben etwa 2 g gepulvertes Manganosulfat nach Zimmermann') 

 zugesetzt, um dem störenden Einflüsse event. vorhandener Chlorionen 

 zu begegnen. 



Ausgehend von n-Oxalsäure als Fällungsreagens läJXt sich be- 

 züglich der Einstellungsverhältnisse zweckmäßig auch umgekehrt 

 verfahren, indem die Permanganatlösung nach Lunge') auf die Oxal- 

 säure eingestellt wird. 



Die Filtration der Fällungsgemische ist durch ein doppeltes 

 Faltenfilter ohne Schwierigkeit zu bewerkstelligen, da mit der als 

 vorteilhaft erkannten Heißfällung und Nacherhitzung der Reaktions- 

 gemische eine Körnung des Niederschlages Hand in Hand geht. 

 Schüttelt man die Reaktionsgemische vor der Volumergänzung 

 1 — 2 Minuten mit etwas Kieseiguhr, so ist unter allen Umständen 

 selbst durch ein einzelnes Filter sofortige Klarheit zu erreichen. Ein 

 kalt gefällter Calciumoxalatniederschlag z. B. ist auf diese Weise 

 ohne weiteres durchlauflfrei abfiltrierbar. 



Die ersten durchlaufenden Tropfen von Filtrat läßt man weg- 

 fließen, um Konzentrationsänderungen infolge von Adsorption durch 

 das Filtrierpapier') zu umgehen. 



Bestimmung von Calcium. 



In Mohrs*) Lehrbuch der Chemisch- Analytischen Titriermethode 

 findet sich bereits die Titration von Calcium als Oxalat aufgezeichnet. 

 Das Oxalat wird nach den Regeln der Gewichtsanalyse gefällt, ge- 

 sammelt und gewaschen. Der noch feuchte Niederschlag wird vom 

 Filter gespritzt, mit viel verdünnter Schwefelsäure versetzt und die 

 dadurch in Freiheit gesetzte Oxalsäure titriert. Von der indirekten 

 Bestimmung durch Oxalatüberschußmessung im Filtrat wird als 

 unsicher abgeraten. 



1) Berl. Ber. 14, 779. 

 3) Zeitschr. f. angew. Chem. 1904, 265. 

 8) Ostwald, Anal. Cbem. 1901, 23. 

 <) VII. Auflage, S. 238. 



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