480 A. Partheil u. J. A. Rose: Borsäurebestimmung. 



Dagegen genügt bereits ein geringer Feuchtigkeitsgehalt im 



Aether, um nicht unerhebliche Mengen Borsäure zu verflüchtigen. 



0,8665 g reine Borsäure wurden in einem Fraktionskolben, der mit 

 einem Katz 'sehen Aetherkühler verbunden war, mit käuflichem Aether Über- 

 gossen. Der Aether wurde langsam aus dem Wasserbade abdestilliert und 

 im Kolbenrückstande die Borsäure jodometrisch mit Mannit nach dem Ver- 

 fahren von Jones^) titriert. Auf diese Weise wurden 0,79088 g Borsäure 

 gefunden. Es hatten sich mithin mit den Dämpfen des etwas feuchten Aethers 

 0,0756 g = 8,62% der vorhandenen Borsäure verflüchtigt. 



Verhalten der Borsäure im Vakuum über konzentrierter Schwefelsäure. 



0,9575 chemisch reiner krystallisierter Boi*säure wurden in einem 

 gewogenen Kölbchen bei 14 mm in einem Vakuumexsiccator über 

 konzentrierter Schwefelsäure gehalten. Nach 5 Va' Stunden erwies sich 

 das Gewicht konstant, nach zwei Tagen war eine Gewichtsabnahme 

 von 0,0015 g zu konstatieren, nach acht Tagen zeigte sich keine 

 Aenderung des Gewichts mehr. Die geringe, in acht Tagen nur 0,15% 

 betragende Abnahme des Gewichtes ist wohl auf Rechnung der 

 hygroskopischen Feuchtigkeit zu stellen. Das Ergebnis des Versuches 

 ist folglich, daß man Borsäure im Vakuum über Schwefelsäure zur 

 Gewichtskonstanz trocknen kann, ohne daß dabei ein Verlust von 

 Wasser oder Borsäure stattfindet. 



Verhalten von Borsäure und Aether im Vakuum über Schwefelsäure. 



Ein Qantum reiner Borsäure wurde in einem Kölbchen genau 

 tariert. Beide wogen 22,6754 g. Die Borsäure wurde nun mit Aether 

 Übergossen, dieser im Vakuumexsiccator über konzentrierter Schwefel- 

 säure abgesogen, und der Rückstand bei einem Vakuum von 12—15 mm 

 getrocknet. Nach Beendigung des Versuchs wog das Kölbchen mit 

 der Borsäure wie beim Beginn 22,6754 g. 



Ein zweiter Versuch wurde in der Weise ausgeführt, daß das 

 Uebergießen der Borsäure mit Aether, Absaugen, Trocknen und Wägen 

 fünfmal wiederholt wurde. Auch hier wurde zuletzt das Anfangs- 

 gewicht von 22,6760 g wiedergefunden. 



Die Versuche ergeben mithin, daß unter den eingehaltenen Be- 

 dingungen eine Verflüchtigung von Borsäure mit Aetherdämpfen nicht 

 stattfindet. 



Nachdem durch die vorstehenden Versuche die Bedingungen 

 ermittelt waren, unter denen die Borsäure bei Gegenwart von Aether 

 zur Gewichtskonstanz getrocknet werden kann, ohne einen Gewichts- 

 verlust zu erleiden, war es nötig, die Löslichkeit desselben in Aether 

 zu bestimmen. Es wurden Löslichkeitsbestimmungen in wasserfreiem 

 und in wassergesättigtem Aether ausgeführt. (Fortsetzung folgt.) 



1) Compt. rend. 130, 516. 



