A. Partheil u. .1. A. Kose: Borsäurebestimmung. 483 



Ausführung der Perforation. 



In das spiralförmig gewundene Rohr wird durch Eingießen in die 

 den Kühler tragende Oeflfnung die mit Salzsäure sauer gemachte 

 Borsäurelösung gebracht, die höchstens bis zur Kugel reichen darf; 

 dann gibt man vorsichtig soviel frisch rektifizierten Aether hinzu, daß 

 der durch die Rorsäurelösung perlende Aether die Kugel nahezu anfüllt, 

 beschickt das gewogene Kölbchen mit etwa 20 com des gleichen Aethers 

 und erhitzt nun auf dem Wasserbade oder mit Mikrobrenner auf dem 

 Drahtnetze derart, daß der Aether so flott siedet, daß von dem aus 

 dem Kühler abfließenden Aether nicht mehr einzelne Tropfen wahr- 

 genommen werden können. Es ist zweckmäßig, zwischen Spirale und 

 Kölbchen eine Asbestscheibe anzubringen, damit die vom Wasserbade 

 ausstrahlende Wärme den im Spiralrohr befindlichen Aether nicht zum 

 Sieden bringt, was an heißen Sommertagen bisweilen geschieht und 

 natürlich ein Uebersteigen der zu extrahierenden Lösung in das 

 Kölbchen zur Folge hat. 



Wir pflegen 18 Stunden zu perforieren, dann das zweite gewogene 

 Kölbchen unterzusetzen und uns durch etwa zweistündige Perforation 

 von der Beendigung der Analyse zu überzeugen. Das die ätherische 

 Borsäurelösung enthaltende Kölbchen wird in einen Glockenexsiccator 

 über Schwefelsäure gebracht, der außerdem einSchälchen mit gebranntem 

 Kalk enthält. Bei einem Vakuum von 12 — 15 mm wird der Aether 

 abgesogen und die zurückbleibende Borsäure bis zum konstauten Gewicht 

 getrocknet Sie wird als BOsHs zur Wägung gebracht. 



Die Borsäurelösung darf weder Schwefelsäure, noch Phosphor- 

 säure, Salpetersäure oder größere Mengen Eisen enthalten. Gelegentlich 

 beobachteten wir, daß auch Zinkchlorid in den Aether übergeht. Daß 

 arsenige Säure einer wässerigen Lösung mittels Aether entzogen werden 

 kann, hat schon S e 1 m i ^) beobachtet. Wir fanden, daß man arsenige 

 Säure sogar aus alkalischer Lösung ausäthern kann. Alle diese Stoffe 

 lassen sich aber leicht vermeiden oder beseitigen. Schwefelsäure beseitigt 

 man mit Chlorbar3'um, Phosphorsäure nach Polenske's Angaben als 

 Ferriphosphat. Salpetersäure kann durch Glühen des alkalischen 

 Verdampfungsrückstandes unschädlich gemacht werden, größere Mengen 

 Eisen können durch Zusatz der berechneten Menge Ferrocyankalium 

 als Berlinerblau entfernt werden usw. 



Wir haben die Methode zur Aual3'^se der verschiedensten Bor- 

 säure enthaltenden Mineralien mit gutem Erfolge augewendet, so bei 

 Boracit, Eisenboracit, Sulfoborit, Borocalcit, Boronatrocalcit, Colemannit, 



1) Gazz. chim. Ital. 10, 431. 



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