484 A. Partheil u. J. A. Rose: BorsäurebestimmuDg. 



Pandermit, Pinnoit, Lüneburgit, Larderellit, Ludwigit, Homilith, Axinit, 

 Datolith und Turmalin. 



Bei den nur Ca, Mg, Na, Cl und Borsäure enthaltenden Mineralien 

 Boracit, Borocaicit (Hayesin), Boronatrocalcit (ülexit), Colemannit, 

 Pandermit und Pinnoit, ebenso bei dem Lardarellit kann die Perforation 

 direkt in der salzsauren Lösung des Minerals vorgenommen werden. 



Bei dem Pinnoit, Mg Bg O4 + 3 H2 0, wurde beispielsweise folgender- 

 maßen verfahren. 



4 g der feingepulverten Substanz wurden im Kolben am Rückfluß- 

 kühler mit 8 ccm konzentrierter Salzsäure gelöst und nach dem Erkalten 

 auf 200 ccm aufgefüllt. 



Je 20 ccm dieser Lösung, enthaltend 0,4 g Pinnoit, wurden mit Aether 

 perforiert. Sie lieferten: 



1. 0,3075 g = 76,85% BOsHs = 43,37% BgOg. 



2. 0,3030 „ = 75,82 „ „ = 42,62 „ „. 



Die Titration der gewogenen Borsäure nach dem jodometrischen Mannit- 

 verfahren ergab in beiden Fällen 42,32% B2O3. 



In 25 ccm der Pinnoitlösung wurde in üblicher Weise die Magnesia 

 bestimmt und 25,03% MgO gefunden. 



Die Formel MgEgOi -f 3HaO erfordert 42,57% BgOe und 24,54% MgO. 



Enthält das Mineral Sulfate, so geht bei der Perforation der Salz- 

 säuren Lösung etwas Schwefelsäure in den Aether hinein. Dann 

 gelingt es nicht, die Borsäure zum konstanten Gewicht zu trocknen. 

 Man muß deshalb die Schwefelsäure mit Chlorbaryum ausfällen. Ein 

 Ueberschuß von Chlorbaryum schadet hierbei nicht, wie wir durch 

 einen besonderen Versuch feststellten. 



Ein geringer Eisengehalt der salzsauren Lösung des Minerals 

 kann vernachlässigt werden bei der Borsäureextraktion. Ein Eisen- 

 boracit, der bei der Analyse 60,32% BaOs, 27,45% MgO, 0,73% FeO 

 zeigte, lieferte eine Borsäure, deren Lösung bei der Prüfung mit 

 Ferrocyankalium erst nach einiger Zeit eine ganz schwache Bläuung 

 zeigte. Eisenreichere Lösungen müssen vor der Perforation enteisent 

 werden. Wir verfuhren zu dem Zwecke beispielsweise bei dem 

 Ludwigit in folgender Weise. 



4,6512 g des fein gepulverten Erzes wurden am Rückflußkühler 

 mit Hilfe von konzentrierter Salzsäure und Kaliumchlorat gelöst und 

 die Lösung mit Wasser auf 250 ccm aufgefüllt. 



Da ein Vorversuch zeigte, daß der Aether das hier in reichlicher 

 Menge in der Lösung vorhandene Eisenchlorid mit Leichtigkeit auszog, 

 wurde in 10 ccm der Lösung der Eisengehalt jodometrisch bestimmt. 

 Danach enthielt der Ludwigit 48,63% FeaOa- 50 ccm obiger Lösung 

 von Ludwigit in Salzsäure wurden nun mit 5Q ccm einer Lösung der 



