A. Partheil u. .1. A. Rose: Borsäurebestimmung. 486 



zur AusfSllun^ des Eisens berechneten Men.ee Ferrocyankalium ver- 

 setzt. Dadurch wurde alles Eisen als Berlinerblau abgeschieden. Man 

 ließ in geschlossenem Kolben über Nacht absetzen und filtrierte durch 

 ein trockenes Filter in ein trockenes Gefäß. Je 2.i ccm des Filtrates, 

 entsprechend 0,2326 g Ludwigit, wurden behufs Bestimmung der Bor- 

 säure mit Aether perforiert. Es wurden erhalten: 



1. 0,0591 g = 25,40% BOsHb = 14,33% BgOa. 



2. 0,0590 „ = 25,38 „ „ = 14,31 „ „. 



In 25 ccm der salzsauren Lösung wurde eine Magnesiumbestimmung 

 ausgeführt und 2.ö,37% MgO gefunden. 



Um zu ermitteln, ob Phosphorsäure durch Aether extrahiert 

 wird, wurde eine mit Salzsäure angesäuerte Lösung von 1 g Natrium- 

 phosphat in 20 ccm Wasser mit Aether perforiert. Nach drei Stunden 

 wurde der Aether verdunstet. Der Rückstand erwies sich durch die 

 Molybdänreaktion als Phosphorsäure. Bei der Untersuchung phosphor- 

 säurehaltiger Borate muß demnach die Phosphorsäure vor der Perforation 

 entfernt werden. Wir bedienten uns dazu des von Polenske 

 empfohlenen Eisenchlorids und verfuhren zum Beispiel beim Lüneburgit 

 folgendermaßen : 



5 g gepulverter Lüneburgit wurden mit 5 ccm Salzsäure am Rückfluß- 

 kühler gelöst, die Lösung mit Wasser auf etwa 100 ccm verdünnt und durch 

 Hinzufügen von Ferrichlorid in geringem Ueberschoß die Phosphorsäure als 

 Fernphosphat ausgefällt. Das überschüssige Eisenchlorid wurde durch 

 Alkalischmachen mit Natronlauge beseitigt. Von dem entstandenen Nieder- 

 schlage wurde abfiltriert, der Niederschlag ausgewaschen, das Filtrat mit 

 Salzsäure angesäuert und zu 200 ccm aufgefüllt. 



20 ccm der salzsauren Lösung, enthaltend 0,5 g Lüneburgit, lieferten 

 bei der Perforation mit Aether 0,1310 g = 26,2% BOsHs = 14,78% Baue. 

 Die Formel 3MgO • BgÖB • PgOg + 8HaO verlangt 14,66% BgOa. 



Der Datolith, HaCaaBjSigOio, gehört zu den mit Salzsäure auf- 

 schließbaren Borosilikaten. Von demselben wurden 3,5 g höchst fein 

 pulverisiert und im Kolben am Rückflußkühler mit rauchender Salzsäure 

 aufgeschlossen. Nach dem Verdünnen mit Wasser wurde filtriert, die 

 gallertige Kieselsäure gut ausgewaschen und das Filtrat auf 200 ccm aufgefüllt. 



20 ccm der Lösung, entsprechend 0,35 g Datolith, lieferten bei zwei 

 Extraktionen je 0,1365 g = 39,0% BOgHa = 22,0% BgOß. Die Formel ver- 

 langt 21,82 %. 



Axinit läßt sich mit Säuren nicht aufschließen. Daher wurden 4,995 g 

 des feinst gepulverten Minerals mit der vierfachen Menge Natriumkalium - 

 karbonat geschmolzeo. Die erkaltete Schmelze wurde fein gepulvert und im 

 Kolben am Rückflußkühler unter Zusatz von rauchender Salzsäure und 

 Kaliumchlorat erwärmt. Die Lösung wurde abfiltriert, der Rückstand noch- 

 mals im Mörser fein gerieben und wie oben behandelt. Die gemischten 

 Filtrate wurden schließlich auf 300 ccm aufgefüllt. 



