F. Kraft: Filmaron. 493 



Die Spaltung des Fiimarons durch gleichzeitige Einwirkung von Alkalien 

 und nascierendem Wasserstoff. 



Zu dieser Operation wurde ein Teil Filmaron, mit zwei Teilen 

 Zinkstaub vermischt, mit fünf Teilen 15%iger Natronlauge acht 

 Stunden lang auf dem Wasserbade im Kolben mit Rückflußrohr 

 erwärmt, vom ungelösten Zinkstaube abfiltriert und sehr stark mit 

 Schwefelsäure angesäuert, wodurch kräftige Ausscheidung eines rot- 

 braunen Harzes erfolgte, das sich beim Stehen im Kühlen noch ver- 

 mehrte. Die Fällung wurde mit Aether behandelt, der den größeren 

 Teil derselben löste. Der ungelöste Teil ließ sich aus Alkohol um- 

 krystallisieren und zeigte dann völlige Uebereinstimmung mit Filicin- 

 säure. Die Aetherlösung wurde mit Bimssteinpulver, fünfzig Teile 

 auf einen Teil Trockensubstanz, eingetrocknet und im Soxhlet- 

 Apparate mit Petroläther erschöpft. Ein rotes, eine zähe Verunreinigung 

 bildendes Harz, blieb im Bimsstein zurück, während sich die 

 krystallisierbaren Anteile sehr langsam lösten. Die Petrolätherlösung 

 wurde abdestilliert und der Rückstand mit dreißig Teilen Schwefel- 

 kohlenstoff ausgekocht, welche Lösung beim Abkühlen und Kon- 

 zentrieren dann reichliche Mengen einer krystallisierten Substanz 

 lieferte, die, aus Schwefelkohlenstoff umkrystallisiert, leicht gelbe, 

 flache Prismen vom Schmelzpunkte 137" bildete; sie war mir 

 zunächst noch unbekannt. 



Die beinahe eingetrocknete Schwefelkohlenstofflauge gab 

 Krystallisationen einer weiteren Säure; besser bewährte sich aber, 

 den Schwefelkohlenstoff zu verjagen und den Rückstand mit 500 Teilen 

 Wasser auszukochen. Die filtrierte Lösung trübte sich beim Abkühlen 

 milchig und schied beim Stehen im Eisschranke gelbliche Blättchen in 

 reichlicher Menge aus. Durch wiedertioltes Umkrystallisieren aus 

 Schwefelkohlenstoff, in dem der Körper aber immer sehr löslich blieb, 

 wurde er schließlich rein erhalten in völlig farblosen Prismen vom 

 Schmp. 95°. Wie aus Böhm 's Arbeiten ersichtlich, stimmt er hiernach 

 mit dem aus Filixsäure erhaltenen Filicinsäurebutanon überein; 

 auch die übrigen Eigenschaften, sowie die durch längere Einwirkung 

 von Natronlauge und Zink erzielte Spaltung in Buttersäure und 

 Filicinsäure bestätigten die Identität. 



In weiterer Verarbeitung der Alkalispaltungsprodukte wurde das 

 von der Säurefällung abgetrennte Filtrat mit Soda alkalisch gemacht 

 und sehr oft ausgeäthert bis zur Erschöpfung. Diese die Phenole 

 enthaltenden Aetherauszüge gaben bei Aufarbeitung nach der 

 Bö hm 'sehen Methode hauptsächlich den bei 118 — 119® schmelzenden 

 Monomethyläther des Methylphloroglucins, ferner ziemlich 



