494 F. Kraft: Filmaron. 



viel Trimethylphloroglucin, Phloroglucin und etwas Methyl- 

 und Dimethylphloroglucin. 



Nach Entziehung der Phenole wurde die Lauge wieder angesäuert 

 und gab nun an Aether noch kleine Mengen Filicinsäure und Butanone, 

 hauptsächlich aber verharzte Stoffe und die in großer Menge bei der 

 Zersetzung entstehende Normalbuttersäure ab. Letztere wird besser 

 durch Wasserdampf abgetrieben. 



Die Alkalischmelze wurde ferner in der abgeänderten 

 Weise ausgeführt, daß das Filmaron mit der Natronlauge nicht 

 mehrere Stunden digeriert, sondern fünf Minuten lang gekocht wurde. 

 Böhm hatte durch diese Modifikation bei der Filixsäure erreicht, daß die 

 Spaltung nicht so tief griff und an Stelle der Filicinsäure hauptsächlich 

 deren Vorstufe, das Filicinsäurebutanon entstand. Auch beim Filmaron 

 ergab diese Aenderung dasselbe Resultat; Filicinsäure fand sich jetzt 

 nur in Spuren unter den Zersetzungsprodukten, dafür aber noch mehr 

 Filicinsäurebutanon; zugleich war aber auch bei den Phenolen eine 

 Veränderung eingetreten, der Methylphloroglucinmethyläther hatte sich 

 garnicht gebildet, dafür war die Ausbeute an der vorerwähnten Säure 

 vom Schmelzpunkte 137° größer geworden. Es schien also zwischen 

 diesen beiden letzteren Körpern eine ähnliche Beziehung zu existieren 

 wie zwischen Filicinsäure und Filicinsäurebutanon, und es war diese 

 noch unbestimmte Substanz vom Schmelzpunkte 137° vermutlich ein 

 Methylphlorog lucin butanonmonomethyläther. 



Zu ihrer Untersuchung wurde 1 g Substanz mit 2 g Zinkstaub 

 und 10 g Natronlauge 15% ig 12 Stunden lang im Wasserbade erhitzt, 

 nach dem Erkalten vom Zink abfiltriert, dasselbe ausgewaschen und 

 die Lösung mit Schwefelsäure angesäuert, wodurch ein kräftiger 

 Niederschlag entstand. Derselbe betrug 0,13 g und erwies sich als 

 unveränderte Säure. Die orangegelbe Lauge wurde mit Soda wieder 

 alkalisch gemacht und bis zur Erschöpfung ausgeäthert. Der Aether 

 hinterließ 0,47 g eines krystallinisch erstarrenden Phenoles; dieses 

 aus wenig heißem Wasser umkrystallisiert, gab beim Erkalten einen 

 Krystallkuchen leicht gelb gefärbter Prismen vom Schmelzpunkte 119°, 

 der bei nochmaligem ümkrystallisieren derselbe blieb; es ist derjenige 

 des bekannten Methylphloroglucinmonomethyläthers, mit dem mein 

 Phenol auch in seinen übrigen Eigenschaften übereinstimmt. — Die 

 vom Phenol befreite Sodalauge wurde wieder mit Schwefelsäure an- 

 gesäuert, zweimal bis auf ein kleines Volumen abdestilliert und 

 das stark nach Buttersäure riechende Destillat mit N. -Kalilauge 

 titriert. 



Verbrauch 4,25 ccm N.-KHO = 0,37 g Buttersäure. 



