508 C. Mannich: Salpetersäureeinwirkung auf Phloroglucintrimethyläther. 



nicht rasch genug gearbeitet, so ist dem Reaktionsprodukt bereits 

 sichtlich Dimethoxychinon beigemengt. Es ist daher zu empfehlen, 

 nicht größere Mengen als 0,5 g Trimethyläther auf einmal zu ver- 

 arbeiten. Die Reaktion verläuft so rasch, daß man in einer Stunde 

 bequem zehnmal 0,5 g verarbeiten kann. Ausbeute etwa 0,55 g 

 FarbstoflP. 



Der blaue Farbstoff löst sich in Wasser, Alkohol, Aceton, Benzol, 

 Essigäther, Aether und Chloroform. Er ist unlöslich in Petroläther 

 und Tetrachlorkohlenstoff. Die Lösungen sind unbeständig; besonders 

 wässerige Lösungen entfärben sich nach einiger Zeit, fast momentan 

 beim Aufkochen, unter Abscheidung von Dimethoxychinon. Neben 

 diesem konnte ein anderes festes Zersetzungsprodukt niemals auf- 

 gefunden werden. Die vom ausgeschiedenen Chinon abfiltrierte 

 Flüssigkeit reagiert stark sauer, es läßt sich in ihr Salpetersäure 

 nachweisen. 



Erhitzt man den Farbstoff, so tritt bald eine lebhafte Verpuffung 

 ein, wobei reichliche Mengen saurer Dämpfe entweichen. Der Rückstand, 

 nach dem Trocknen etwa 70% des angewandten Farbstoffs, besteht 

 wieder aus Dimethoxychinon. 



Job st und Hesse haben den Farbstoff bereits früher analysiert 



und darin gefunden: 



C: 50,7% 

 H: 5,2,. 



Aehnliche Zahlen habe ich nie erhalten können, sondern im 

 Durchschnitt aus mehreren Analysen gefunden: 



C: 48,4% 

 H: 5,1 „ 



N: 7,0 „. 



Da man keinerlei Garantien für die Reinheit des Körpers hat, 

 so ist diesen Zahlen ein besonderer Wert nicht beizumessen. 



Reduktion des Farbstoffs mit schwefliger Säure. 



Trägt man den zerriebenen Farbstoff in kleinen Portionen in 

 wässerige schweflige Säure ein, oder setzt man zu einer Lösung 

 desselben schweflige Säure hinzu, so verschwindet die blaue Farbe 

 rasch. Hat man in sehr konzentrierter Lösung gearbeitet, so 

 krystallisiert ein Teil des Reaktionsproduktes heraus; anderenfalls 

 filtriert man einige harzige Klumpen, in denen ein nicht näher unter- 

 suchter, krystallisierender Körper enthalten ist, ab und fällt die 

 Leukobase durch Zusatz von Ammoniak aus. Die Base läßt sich gut 

 aus Alkohol umkrystallisieren, ist aber schwer ganz weiß zu erhalten. 



