598 F. H. Holm: ß-Alanin. 



darauf 10 g Succinimid zu. Nachdem sich auch letzteres gelöst hatte, 

 erwärmte ich die Mischung anfangs auf 50** und steigerte die Temperatur 

 dann allmählich bis auf 58®. Diese Temperatur wurde während 2 Stunden 

 beibehalten; die ganze Erwärmung nahm etwa 3 Stunden in Anspruch. 

 Zuerst sah die Lösung gelb aus, doch wurde sie schon bei 40'' farblos. 

 Nach dem Erwärmen säuerte ich die Flüssigkeit mit Salzsäure an und 

 dampfte sie auf dem Wasserbade zur Trockne ein. Das trockene Produkt 

 zerrieb ich und zog es dann ohne zu Erwärmen mit 9ü%igem 

 Alkohol aus. 



Bis dahin folgte ich der Methode von Hooge werff und van Dorp , 

 schlug dann aber zur Isolierung des gebildeten Alanins einen Weg ein, 

 welcher schneller und bequemer zum erwünschten Ziele führte. Zuerst 

 destillierte ich den Alkohol bis auf ein kleines Volumen ab, und ließ 

 die Lösung darauf erkalten. In einzelnen Fällen krystallisierte aus 

 der gelblich gefärbten Flüssigkeit noch etwas Chlorkalium aus, welches 

 ich durch Filtration entfernte. Den Destillationsrückstand erhitzte ich 

 dann noch so lange auf dem Wasserbade, bis derselbe keinen Alkohol 

 mehr enthielt und versetzte ihn darauf noch stets erwärmend unter 

 fortwährendem Umrühren mit Bleioxyd, bis keine Ammoniakdämpfe 

 mehr entwichen und ein üeberschuß von Bleioxyd zu konstatieren war. 

 Darauf filtrierte ich und wusch mit heißem Wasser nach. Das Filtrat 

 versetzte ich mit einer geringen Menge feuchten Silberoxyds, um auch 

 die letzten Spuren von Chlor zu entfernen. Da sich in konzentrierter 

 Lösung leicht etwas ß-Alaninsilber neben dem Chlorsilber ausscheidet, 

 nahm ich die Fällung des Chlors in stark verdünnter Lösung vor. 

 Das von Blei und Silber durch Schwefelwasserstotf befreite Filtrat 

 dampfte ich auf dem Wasserbade schließlich soweit ein, bis sich eine 

 dünne Haut an der Oberfläche bildete. Beim Erkalten erstarrte dann 

 die Lösung zu einem krystallinischen Kuchen; ließ ich jedoch aus 

 einer mehr verdünnten Lösung auskrystallisieren, so erhielt ich das 

 ß- Alanin direkt in großen bis 1 cm langen gut ausgebildeten Krystallen. 



Aus der Mutterlauge schieden sich noch mehr Krystalle aus; 

 zuletzt blieb nur ein kleiner Rückstand übrig, aus welchem sich keine 

 Krystalle mehr ausscheiden "wollten. 



Die erhaltenen Krystalle schmolzen bei 195 — 196°, welcher 

 Schmelzpunkt mit dem von Hoogewerff und van Dorp gefundenen 

 übereinstimmt. 



Schneller erhält man das p-Alanin, wenn man die Lösung bis 

 fast zur Sirupkonsistenz auf dem Wasserbade eindampft und alsdann 

 unter Umrühren Alkohol hinzufügt. Die dickflüssige Masse geht dann 

 allmählich in ein weißes, feinkrystallinisches Pulver über. Das so 

 erhaltene Produkt schmilzt auch bei 195 — 196°. 



