614 F. H. Holm: ß-Alakreatin. 



Darstellung. 



Bei dem ersten Versuche, ß-Alakreatin (ß-Guanidinpropionsäure) 

 darzustellen, wandte ich äquimolekulare Mengen des ß-Alanins und 

 Cyanamids an, nämlich 3 g ß-Alanin auf 1,4 g Cyanamid, erhielt aber 

 auf diese Weise kein einheitlich schmelzendes Produkt, auch stimmten 

 die Platindoppelsalze der erhaltenen Verbindung nicht genau mit dem 

 Platinsalze des ß-Alakreatins überein. Ich erhielt 29,84% Pt und 

 29,65% Pt, während die berechnete Menge für das Platinsalz des 

 ß-Alakreatins (C4H»N3 02HCl)2PtCl4 29,02% Pt beträgt. Erst nach 

 mehrfachem Umkrystallisieren aus Wasser erhielt ich schließlich reines 

 ß-Alakreatin, doch war die Menge desselben, infolge des beim Um- 

 krystallisieren erlittenen Substanzverlustes, nur gering. 



Bei einem neuen Versuche wandte ich daher die von Mulder 

 angegebenen Mengenverhältnisse an, nämlich 10 g ß-Alanin auf 3,5 g 

 Cyanamid. Die sich, nach längerer Aufbewahrung der stets 

 ammoniakalisch gehaltenen Flüssigkeit im Exsiccator, ausscheidenden 

 Krystalle krystallisierte ich noch einmal aus Wasser um und erhielt 

 auf diese Weise große, farblose, kompakte Prismen. Das so erhaltene 

 Produkt schmolz unter Aufschäumen bei 206—213°. Mulder gibt 

 als Zersetzungstemperatur 205—210" an. Die zuletzt sich aus- 

 scheidenden Krystalle, welche ich ebenfalls aus Wasser um- 

 krystallisierte, schmolzen bei 158 — 177°. 



Da das Hydrochlorid der Anhydroverbindung der ß-Guanidin- 

 propionsäure, das salzsaure ß-Alakreatinin, welches ich später noch 

 näher beschreiben werde, sehr gut krystallisiert, versuchte ich diese 

 anscheinend durch ein Nebenprodukt verunreinigten Krystalle, in jene 

 Verbindung tiberzuführen, um hierdurch zu konstatieren, ob sie noch 

 ß-Alakreatin enthielten und zutreffendenfalls dieses zu isolieren. Zu 

 diesem Zwecke erhitzte ich diese Krystalle mit der fünffachen Menge 

 rauchender Salzsäure in geschlossenem Rohr auf 130°. Nach sechs- 

 stündigem Erhitzen dampfte ich die erhaltene Flüssigkeit bei gelinder 

 Wärme etwas ein, und ließ sie im Exsiccator weiter verdunsten. Die 

 sich ausscheidenden Krystalle waren aber zu hygroskopisch, um eine 

 genaue Schmelzpunktbestimmung mit denselben ausführen zu können. 

 Ich stellte deshalb das Platinsalz dar. Hierbei schied sich anfangs 

 Platinsalmiak in beträchtlicher Menge aus, jedoch resultierten alsbald 

 auch große kompakte, durchsichtige, orangerote Krystalle, welche bei 

 221° schmolzen. 



0,2462 g dieser Substanz erlitten beim Trocknen bei 100» keinen 

 Gewichtsverlust und enthielten 0,0756 g Pt = 30,63%. 



Berechnet für das ß-Alakreatininplatinchlorid (C4H7N80«HCl)sPtCJ4 

 30,66% Pt. 



