546 Sitzung der pliysikalisch-matliematischen Classe vom 21. Mai 1908. 



und deshalb, wenn nötig, noch mehr Glykokollester zufügen. Zusammen 

 mit dem salzsauren Glykokollester fällt das Kupplungsprodukt als gelb- 

 liche, klebrige Masse aus, die aber beim langen Reiben allmählich 

 fest wird. Nach dem Absaugen, Waschen mit Äther und Trocknen 

 entfernt man aus dem Gemisch das Glykokollesterhydrochlorat durch 

 Verreiben mit lo ccm Wasser. Zur Reinigung wird das Rohprodukt 

 in etwa der 8 fachen Menge heißem Alkohol gelöst und nach dem 

 Filtrieren das 2 — 3 fache Volumen heißes Wasser zugefügt. In der Regel 

 kristallisiert der Ester dann sofort aus. 



Die Ausbeute ist ziemlich schwankend und betrug im besten Falle 

 50 Prozent der Theorie, berechnet auf das angewandte Chloracetyl- 

 carbomethoxy-tyrosin. 



Ist das zu verwendende Säurechlorid kristallisiert, so benutzt 

 man, wie oben erwähnt, zum Lösen nicht Äther, sondern ganz trocknes 

 Chloroform, von dem auf 4 g ursprüngliches Chloracetyl-carbomethoxy- 

 tyrosin etwa 20 ccm zur Anwendung kommen. Diese Lösung trägt 

 man allmählich in eine durch Kältemischung gekühlte Lösung von 

 6 g Glykokollester in 75 ccm Chloroform ein. Das Kupplungsprodukt 

 bleibt hier gelöst, während GlykokoUesterchlorhydrat auskristallisiert. 

 Etwa 30 Minuten nach beendigter Eintragung wird die filtrierte Chloro- 

 formlösung unter vermindertem Druck stark eingedampft, dann mit 

 Petroläther gefällt und der klebrige Niederschlag nach Entfernen der 

 Mutterlauge mit Wasser durchgerührt, wobei er durchgeliends kristal- 

 linisch erstarrt. Zur Reinigung wird ebenfalls aus verdünntem Alkohol 

 umkristallisiert. Die Ausbeute war hier etwas besser; sie betrug an 

 reinem Produkt bis 60 Prozent der Theorie. 



Zur Analyse wurde nochmals aus verdünntem Alkohol umkristal- 

 lisiert und im Vakuum über Schwefelsäure getrocknet. 



0.1956 g Subst.: 0.3650 g COj, 0.0944 S H3O 

 o. 1261 g « 0.0458 g AgCl 



Berechnet für C,,H,,0,N,C1 (400.63): C 50.92 H 5.28 Cl 8.85 

 Gefunden: C 50.S9 H 5.40 Cl 8.98 



Beim raschen Erhitzen im Kapillarrohr beginnt der Ester gegen 

 125° zu sintern und schmilzt bei 130° (korrigiert) zu einer klaren 

 Flüssigkeit. 



Er ist in Essigäther, Chloroform, Aceton und warmem Alkohol 

 leicht löslich, schwerer in Benzol, sehr schwer in Äther und Wasser, 

 selbst in der Hitze, fast unlöslich in Petroläther. Er kristallisiert aus 

 Alkohol oder Benzol in feinen verfilzten Nädelchen, aus heißem Wasser 

 in schmalen, konzentrisch verwachsenen Spießen. Weder die alko- 



