Laxvowv: Zeitdauer der Reaetion zwischen ‚Jodsäure und schwefliger Säure. 257 
ı. Zur Erkennung möglicherweise vorhandener Salpetersäure wurde 
in die Lösung der Substanz schwefligsaures Gas bis zum völligen Klar- 
werden eingeleitet, die entstandene Jodwasserstoffsäure mit Silbersulfat 
ausgefüllt. das Filtrat mit Soda neutralisirt und nach dem Concen- 
triren auf gewöhnliche Weise mit Eisenvitriol sowie Diphenylamin 
geprüft. Die Präparate erwiesen sich als vollkommen salpetersäurefrei. 
2. Erhitzen im Porzellantiegel: 
3.7253” Krystalle (Sendung I) hinterliessen 0.0010° Rück- 
stand —= 0.03 Proe. 
4:.1949° Krystalle (Sendung II) hinterliessen 0.0023° Rück- 
stand — 0.05 Proc. 
3. Titrirungen durch Zersetzung mit Jodkalium nach der be- 
kannten zuerst von Hrn. Rammrisgere!' angewandten jodometrischen 
Methode. 
4. Zersetzung der Substanz mittelst metallischen Silbers. Dieses 
Verfahren, welches sich rasch bewerkstelligen lässt, habe ich in 
folgender Weise ausgeführt: In eine Glasröhre von ungefähr 200”"” 
Länge und 5"”" Weite, welche an einem Ende zugeschmolzen ist, 
wird zunächst die Probe Jodsäure und sodann eine mindestens 80""” 
lange Schicht schwammförmigen Silbers, wie man es dureh Erhitzen 
von Silberoxyd erhält, eingefüllt. Indem man nunmehr diese letztere 
mit einem Bunsen’schen Brenner stark erhitzt und hierauf das Ende, 
wo die Jodsäure sich befindet, vorsichtig erwärmt, tritt das frei ge- 
wordene Jod vollständig mit dem zunächstgelegenen Silber in Ver- 
bindung. Um kleine Mengen von Wasser, welche nach der Zersetzung 
noch in der Röhre befindlich sein können, zu entfernen, wird dieselbe 
mit einer Luftpumpe verbunden, erwärmt und einige Male trockne 
Luft eingelassen. Aus der Gewichtszunahme des Silbers ergiebt sich 
die Quantität HJO.. 
Sowohl dieses Verfahren als auch die Titrirungen dienten nament- 
lich dazu, um über den Wassergehalt der Jodsäure in's Klare zu 
kommen. Es hatte sich nämlich gezeigt, dass wenn die gepulverte 
Substanz unter dem Exsieeator über Schwefelsäure längere Zeit auf- 
bewahrt wird, bereits theilweise Bildung von Jodsäureanhydrid ein- 
treten kann, und dass im Dampftrockenschrank erwärmte Präparate 
diesen letzteren Körper schon in erheblicher Menge enthalten. Fol- 
gende Versuche geben hierüber Aufschluss: 
' Pose. Ann. 135. 493. (1868.) 
