880 Sitzung der physikalisch-mathematischen Classe vom 8. Juli 1909. 
samen Abkühlen erfolgt sehr bald die Kristallisation von feinen, weißen 
Prismen, die meist zentrisch angeordnet sind. Nach Abkühlen in Eis 
wird das Bleisalz abgesaugt, mit wenig eiskaltem Alkohol ausgewaschen 
und bei 100° getrocknet (62 g). Das überschüssige Bleikarbonat wurde 
noch zweimal mit Alkohol ausgekocht, filtriert und die Lösung mit 
der Mutterlauge von der ersten Kristallisation stark eingeengt. Die 
Ausbeute betrug bei der zweiten Kristallisation 12 g. Gesamtausbeute 
74. g oder 89 Prozent der Theorie. Von der ersten Kristallisation wurde 
eine Bleibestimmung ausgeführt. Dazu war das Salz vorher 4— 5 Stunden 
bei 110° getrocknet. 
0.1813 g Subst. gaben 0.1015 g PbSO, 
(C,H,,O,N), Pb (543.14) Ber.: Pb 38.09 Prozent 
Get: Ph, 33.23 » 
Für die Gewinnung der freien Säure wurden 58 g Bleisalz der 
ersten Kristallisation fein zerrieben, in 350 ccm heißem Alkohol ge- 
löst und dazu eine Lösung von 15 g trockenem Natriumkarbonat in 
350 ccm heißem Wasser gegeben. Nachdem die Mischung eine halbe 
Stunde auf dem Wasserbade erwärmt war, setzte sich das Bleikarbonat 
gut ab, und die klare Lösung enthielt :kein Blei mehr. Die heiß 
filtrierte und unter vermindertem Druck durch Eindampfen von Alkohol 
befreite Flüssigkeit wurde mit 100 cem verdünnter Schwefelsäure an- 
gesäuert, das ausgeschiedene Öl ausgeäthert, die ätherische Lösung 
nach dem Trocknen über Natriumsulfat verdampft und das zurück- 
bleibende farblose Öl fraktioniert. Bei 13 mm Druck destillierte nach 
einem geringen Vorlauf die Säure vollständig bei 168— 169°. Die 
Ausbeute betrug 31ıg oder 86 Prozent der Theorie. 
Die Säure ist ein wasserklarer, geruchloser, in der Kälte dick- 
flüssiger Sirup. Bei mehrtägigem Stehen in der Kälte erstarrt sie 
fast vollständig zu einer Kristallmasse, die an den Glaswandungen eis- 
blumenähnlich aussieht. Beachtenswert ist die sehr langsame Kristalli- 
sation. Der Schmelzpunkt ist nicht konstant. Der größere Teil schmolz 
gegen 40°, aber die Beobachtung war erschwert durch die Zähigkeit 
der Flüssigkeit. Bis 48° war alles geschmolzen. 
0.1543 g Subst. 0.3620 g CO, 0.1200 g H,O 
0.1665 » 0.3895 g CO, 0.1340 g H,O 
0.2056 » 14.7 cem N (16°, 758 mm) über 33 proz. Kalilauge 
CG,H,,O,N (169.12) Ber.: 6 63.86 Prozent, H 8.94 Prozent, 
N 8.28 Prozent 
Gef.: C 63.98, 63.80 Prozent, H 8.70, 9.00 Pro- 
zent, N 8.33 Prozent. 
We 
0% 
