Toluolazo-naphthylhydrazin-sulfosäure. 6 



man das Reaktionsgemirch jetzt etwa 15 Stunden stehen, so beob- 

 achtet man die Umwandhing des labilen rotbraunen Salzes in das 

 stabile dunkelbraune Salz. 



Kaliumsalz der p-Toluolazo-a-naphthyl- 

 h y d r a z i n s u 1 f o s ä u r e : 



CH3 . CßH^N =N . CioHßNH . NH . SO3K. 



Um das vorerwähnte Kaliumsalz der Diazosulfosäure in 

 das der Hydrazinsulfosäure zu verwandeln, wird das mittels des 

 Büchner-Trichters scharf abgesaugte stabile Salz ohne vorheriges 

 Trocknen mit der gleichen Gewichtsmenge gelben Schwefelammons 

 in einer Schale innig verrieben, und dann mit der etwa 35 fachen 

 Menge Wasser im Kolben unter öfterem Schütteln etwa eine halbe 

 Stunde erhitzt, bis die größte Menge des überschüssigen Schwefel- 

 wasserstoffes aus der Flüssigkeit entfernt it^:t. Nach kurzem Auf- 

 kochen filtriert man heiß durch ein Faltenfilter und reinigt das 

 aus dem erkaltenden Filtrate sich abscheidende Salz dm*ch Um- 

 krystallisieren aus heißem Wasser. Man gewimit so das Kalium- 

 salz der Hydrazins^mlfosäure in 2 — 5 mm langen, hellbraunen 

 Nadeln, die nach dem Trocknen im Vakuum zur Analyse benutzt 

 wurden. 



I. 0.1216 g des getrockneten Salzes gaben bei der Verbrennung 

 unt^r Benutzung von Bleichromat 0.2314 g COo, entsprechend 51,90% C 

 und 0,0396 g HjO, entsprechend 3,64% H. 



II. 0.1701 g gaben bei 20° und 760 mm 21,5 ccm N, ent- 

 sprechend 14,38% N. 



III. 0,1613 g gaben beim Abrauchen mit konzentrierter H2SO4 

 0,0359 g K2SO4, entsprechend 9,99 °o K. 



Berechnet: 51,73% C, 3,84% H, 14,20% X, 9,93% K. 



p-Toluolazo-a-naphthylhydrazinsulfosäure 

 in freier Form erhält man, wenn man das Kaliumsalz derselben 

 mit Salzsäure digeriert. Man gewinnt sie so von violetter Farbe 

 unter Beibehaltung der Kiystallform des verwendeten Kalium- 

 salzes. Bequemer und in besserer Ausbeute erhält man die Sulfo- 

 säm'e, wenn man die Lösung des diazosulfosauren Kaliumsalzes 

 nach beendeter Reduktion mittels Schwefelammons und Ver- 

 kochen des HoS direkt heiß in konzentrierte Salzsäure filtriert, 

 was die sofortige Abscheidung der prächtig violett gefärbten 

 Hydrazinsulf osäm-e in Flockenform zur Folge hat. Ziu- Reinigung 

 von beigemengtem Schwefel, der von unzersetztem Schwefel- 

 ammonium herrührt, führt man die Sulfosäure durch Digestion 



