Toluolazo-naphthylhydraz'n-HolfoBäure. f-i 



wieder mit einem UeberschiisKe an Säure und unter Anwendung von 

 Nitrit in gepulvertem Zustande gearbeitet und die Diazotierung 

 gelbst bei 11*^ vorgenommen. Auch hier entstand, wie bei der 

 p, a-\ erbindung ein in Wasser unlö^liche8 Nebenprodukt, wenn 

 auch nur in ge:-inger IVIenge. Bei Anwendung der dreifachen Menge 

 Salzsäuie (25%) auf einen Gewichtsteil des AmidoazokörperR, 

 sowie reichlich viel Wasser, i^t, wenn man die berechnete Menge 

 des festen Nitrits unter Benutzung einer kräftig wirkenden Rühr- 

 vorrichtung in die Lösung einträgt, die Diazotierung in 20 bis 

 30 Minut<m beendet. Die tiefbraun gefärbte Diazoniumlösung in 

 die alkalisch gehaltene Kalium sulfitlösung unter Rühren einfiltriert. 

 lieferte das rot gefärbte labile Kaliumsalz der o-Toluolazo-a-naphthyl- 

 diazosulfosäui'e, das durch längeres Stehenlassen in das rostbraun 

 gefärbte stabile Kaliumsalz übergeht. Nach dem Absaugen wird 

 letzteres mit der gleichen Menge Schwefelammonium innig ver- 

 rieben, mit der 35 fachen Wassermenge eine halbe Stunde erwärmt, 

 dann die Lösung kurz aufgekocht und heiß filtriert. Aus dem 

 erkaltenden Filtrate scheidet sich das hydrazinsulfosaure Salz in 

 Form hellbrauner, seideglänzender Blättchen ab, die nach noch- 

 maligem L^mkrystallisieren aus Wasser zur Analyse über Chlor- 

 calcium im \ akuum getrocknet wm'den. 



I. 0,1340 g g^ben 0,2545 g CO2, entsprechend 51,80% C und 

 0,0455 g H2O, entsprechend 3,80°^ H. 



IL 0,1203 g gaben bei 20^ und 760 mm 15,05 ccm N, ent- 

 .sprechend 14,24% N. 



III. 0,1123 g gaben 0,0244 g K2SO4, entsprechend 9,77% K. 



Berechnet: 51,73«^ C, 3,84% H, 14,20% X, 9,93% K. 

 Die freie o-Toluolazo-a-naphthylhydrazin- 

 sulfo säure, CH3C6H4N=N.CioH6NH.NH. SÖ3H, kann man 

 aus dem beschriebenen Kaliumsalze durch Einwii'kung von kon- 

 zentrierter Salzsäm-e gewinnen. Zweckmäßiger ist es jedoch, wenn 

 man den bei der p, a-\ erbindung schon erwähnten zweiten Weg 

 einschlägt, d. h. die rohe Hydrazinsulfosaure über das Kaliumsalz 

 reini,i,t. Letzteres wurde durch Umsetzung mit Kalium^acetat in 

 der Kälte oder bei gelinder Wasserbadwärme erhalten. Die reine 

 Hydrazinsulf osäm-e hatte eine seh war z viele tt-e Farbe und wurde 

 zur Analyse im \ akuum über SchwefeLsäme getrocknet. 



I. 0,1178 g gaben 0,2439 g CO2, entsprechend 57,15 ^o C und 

 0,0483 g H2O, entsprechend 4,59% H. 



IL 0,1041 g gaben bei 18 » und 750 mm 14,5 ccm N, ent- 

 sprechend 15,80^0 X. 



IIL 0,1214 g gaben 0,0791 g BaSO*, entsprechend 8,95% S. 



Berechnet: 57,27% C, 4,54% H, 15,72% N, 9,00% S. 



