74 E. Schmidt: Scopolinbromid. 



Temperatur weißliche, krystallinische Massen aus, deren Menge sich 

 durch Ueberschichten der Lösung mit Aether noch vermehrte. 

 Diese Ausscheidungen konnten durch Umkrystallisieren aus heißem 

 absolutem Alkohol in farblose, zu Drusen gruppierte Nadeln über- 

 geführt werden. Das gleiche war der Fall, als die Mutterlauge 

 dieser Krystallausscheidungen mit Aether überschichtet wairde. 

 Aus Wasser, worin diese Ausscheidungen leicht löslich waren, 

 krystallisierten dieselben in kompakten, dvirchsichtigen Prismen, 

 die bei 226 — 227*^ unter Aufschäumen schmolzen. 



0,3909 g lieferten: a) durch Fällung mit Silbernitrat bei 15® 

 0,248 g AgBr; b) durch wiederholtes Eindampfen des Filtrates 

 0,242 g AgBr. 



Gefunden : Berechnet für CgHi 2NO . Br , HBr : 

 HBr 27,33 27,10 



Br- 26,33 26,73 



In obiger Weise ließ sich jedoch nur ein Teil des Reaktions- 

 produktes in reinem, gut krystallisiertem Zustande gewinnen. 

 Die Hauptmenge desselben verblieb in der Mutterlauge in kaum 

 krystallisier barer Form. Zur Isolierung dieser Anteile habe ich 

 die vereinigten Mutterlaugen durch Verdunsten bei mäßiger Wärme 

 von Alkohol und Aether befreit, aus dem Rückstand hierauf das 

 Brom durch Schütteln mit frisch gefälltem Chlorsilber entfernt und 

 die hierbei erhaltenen Lösungen schließlich mit Goldchlorid aus- 

 gefällt. Der hierdurch erhaltene krystallinische Niederschlag wurde 

 dann abgesogen, mit wenig kaltem Wasser ausgewaschen und 

 schließlich aus heißem, Salzsäure enthaltendem Wasser um- 

 krystallisiert. Auf diese Weise wm^de eine sehr beträchtliche, jedoch 

 der Menge des Ausgangsmaterials immer noch nicht entsprechende 

 Quantität des Scopolinbromids in Gestalt seines Amats gewonnen. 



Das Aurat des Scopolinbromids bildet gelbe, 

 nadeiförmige, häufig federbar tartig gruppierte Krystalle. Aus 

 verdünnten Lösungen schied sich dasselbe auch in glänzenden, 

 schwach rötlich gefärbten, würfelartigen Kryställchen aus. Die 

 verschiedenen Formen des Aurats schmolzen bei 211° unter Auf- 

 schäumen. Anrate verschiedener Darstellung lieferten folgende 

 analytische Daten: 



1. 0,2276 g enthielten 0,0802 g Au. 



2. 0,2584 g enthielten 0,0914 g Au. 



3. 0,2228 g enthielten 0,0781 g Au. 



4. 0,2099 g enthielten 0,0726 g Au. 



5. 0,2806 g enthielten 0,0992 g Au und lieferten 0.2857 g AgCl 

 und 0.0955 g AgBr. 



6. 0,3133 g enthielten 0.11,10 g Au und lieferten 0,3217 g AgCl 

 und 0,1047 g AgBr. 



