O. Keller: Brechw*urz"?lalkaloide. 79 



durch Fällen der Salzlösung (1 : 50) mit Ammoniak in starkem 

 Uebersehusse, Absaugen und sorgfältiges Auswaschen mit Wasser 

 bis zur völligen Halogenfieiheit gewonnen. Das lufttrockene Emetin 

 bildete zerrieben ein schneeweißes, amorphes Pulver. Dieses 

 Präparat verlor, im Vakuum bei Zimmertemperatur bis zum gleich- 

 bleibenden Ge^vichte getrocknet, ö,97% Wasser; durch vorsichtige, 

 allmähliche Temperatiuerhöhung im Vakuum konnte noch eine 

 Abnahme um weitere 0,98*^o herbeigeführt werden. Der Ge.samt- 

 verlust betrug also 6,95^ q. 



4. 0,1998 g des völlig wasserfreien Präparates lieferten nach 

 Zeisel 0,3822 g AgJ, entsprechend 25,25% OCH3. 



Die Paul und Cownley'sche Formel verlangt 25%, die 

 von C a r r und P y m a n - K a r r e r 25,83% OCH3 flu vier 

 Methoxylgruppen. 



In meiner ersten Mitteilung^) habe ich angegeben, daß die 

 Methoxylbestimmungen aus unbekamiten Gründen so schwankende 

 Werte lieferten, daß sie unberücksichtigt bleiben mußten. Ich 

 glaube den Grund darin sehen zu müssen, daß damals zur Ver- 

 meidung der Verharzung etwas Eisessig zugesetzt worden war. 

 Dieser Zusatz unterblieb als unnötig bei späteren Bestimmungen, 

 worauf für vier Methoxylgruppen passende Werte gefunden winden. 

 Vor dem vielfach empfohlenen Zusatz möchte ich daher warnen. 

 Soweit ich mich erinnere, sind ähnliche Beobachtungen auch schon 

 bekanntgegeben worden. 



Das oben erwähnte, reinste Emetin ^^1ude für einige Elementar- 

 analysen benutzt: dabei wurde es teils mu im Vakuum über 

 vSchwefelsäiu-e bei Zimmertempera tiu getrocknet, enthielt also noch 

 0,98% Wasser (Xo. 5 — 7), teils -«inde es lufttrocken mit insgesamt 

 6,95% Wassergehalt verwendet (Xo. 8 und 9). 



5. 0,1648 g ergaben 0.1332 g HoO und 0.4326 g CO, = 9.04%"H 

 und 71,59^0 C. ^ - ,0 



6. 0,1245 g ergaben 0.1015 g H2O und 0,3280 g CO« = 9,^% H 

 und 71,85°o C. 



7. 0,2568 s: ergaben 12,5 com X. t = 22"^. p = 752 mm = 

 5 43°' X. " 



'^8. 0.1.306 g ergaben 0.1138 g HoO und 0,3225 g CO. = 9.75^0 H 

 und 67,35% C. ^ ^ " ' 



9. 0,1457 g ergaben 0.1260 g H2O und 0.3612 g CO. = 9.68% H 

 und 67,61% C. fe 2 . . /o 



Bechnet man diese Werte auf völHg wasserfreies Emetin um. 



1) Dieses Archiv 1911, S. 521, 



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