E. Rupp und E. Hüllat/: Broinide. 129 



In Zusammenfassung ergibt sich folgende 



Brombestimmung in Bromnm compositimi. 



3 g Substanz löst man zu 100 ccm auf. 5 com der Lösung 

 (= 0,15 g)^) werden in geräumigem Erlenmeyerkolben mit etwa 

 5 ccm Wasser und 10 Tropfen Natronlauge 2 Minuten lang auf- 

 gekocht. Ist der Ammoniakgeruch verschwunden, so kühlt man 

 ab, säuert mit 20 ccm verdünnter Schwefelsäure (Meßglas) und 

 pipettiert 50 ccm i/joQ-N.-Kaliumbromatlösung hinzu. Nun läßt 

 man vor direktem Sonnenlicht geschützt 15 — 20 Minuten lang 

 offen stehen und versetzt dann unter Umschwenken mit einem 

 im Meßzylinder bereiteten Gemisch von 15 ccm offizineller Natron- 

 lauge und 25 ccm offizineller Wasserstoffsuperoxydlösung. Nach 

 etwa 5 Minuten verbringt man den Kolben aufs Drahtnetz 

 und erhitzt 10 Minuten lang zum gelinden Sieden. Nach dem 

 Erkalten oder Abkühlen gibt man 0,5 g Jodkalium und 25 ccm 

 verdümite Schwefelsäure zu und titriert das durch überschüssiges 

 Bromat ausgeschiedene Jod mit ^/jQ-N.-Thiosulfatlösung. 



Der berechnete Thiosulfat verbrauch für angewendete 0,15 g 

 Substanz beträgt 16,7 ccm und demgemäß der Rücktitrations- 

 verbrauch für überschüssiges ^/^qo-^- -Bromat 13,3 ccm ^/jq-N.- 

 Thiosulfat. 



Pro praxi wird man fordern dürfen, daß bei Anwendung von 

 50 ccm Bromatlösung = 30 ccm ^/^o-N.-Thiosulfat nicht mehr als 

 14,2 ccm i/;^o-N. -Thiosulfat zm' Rücktitration überschüssigen 

 Bromats verbraucht werden, entsprechend einem Mindestgehalt 

 von 95°o des Brom- Sollgehalts. 



In Fällen, wo der Rücktitrationsverbrauch für Bromat mehr 

 als 17 ccm ^/jQ-N.-Thiosulfat beträgt und demgemäß weniger als 

 80% des Bromid- Sollgehaltes vorliegen, ist die Titration unter 

 sonst gleichbleibenden Versuchsbedingungen mit 50 ccm Vioo~^-~ 

 Bromat + 50 ccm Wasser in halbstündiger Einwirkungsdauer zu 

 wiederholen — falls der genaue Bromgehalt ermittelt werden soll. 



^) 10 com. einer Lösung von drei Tabletten in 250 ccm ent- 

 sprechen gleichfalls 0,15 g Substanz, — richtiges Tablettengewicht 

 vorausgesetzt. 



Arch. d. Phariii. CCLV Bds. 2. Heft. 



