A. Eberhard: Aiiiido-äthyl-phenyl-o»rbiuol. ]41 



in schwach saurer Lösung ausgeführt worden. Das hierbei ge- 

 wonnene Reaktionsprodukt war jedoch stets so stark verunreinigt, 

 daß dasselbe ohne weitere Vorbehandlung weder als Chlorid noch 

 als Platin- oder Golddoppelsalz krystallisiert erhalten werden konnte. 

 Es bedurfte vielmehr zuvor noch einer umständlichen Reinigung 

 über das Quecksilber-, Platin- und Goldsalz, ehe auf dem Umwege 

 über die freie Base das Chlorid in reiner Form resultierte. Bei Unter- 

 lassung dieser Vorbehandlung war, wie ich auch bei meinen Arbeiten^) 

 erfahren mußte, die freie Base noch so stark durch Nebenprodukte 

 verunreinigt, daß dieselbe nicht krystallinisch erhalten werden 

 konnte. Trotz des oft wiederholten Ueberschichtens der konzentrierten 

 absolut-alkoholischen Lösung dieser Base mit Aether konnte ich 

 damals nur eine Ausbeute von 30% der theoretischen erzielen. 



Für die Fortsetzung meiner früheren Versuche über die Dar- 

 stellung von optisch inaktivem Ephedrin war es daher, wie bereits 

 erwähnt, zunächst erforderlich eine andere Reduktionsmethode 

 zu suchen, die neben größerer Ausbeute auch direkt ein reines 

 Produkt zu liefern im stände war. Als solche schien die katalytische 

 Hydrierung unter Anwendung von Palladiumkohle als Katalysator 

 geeignet, ein Verfahren, welches C. M a n n i c h^) zur Darstellung 

 des Phenyl-l-äthanol-l-amins-2 mit sehr gutem Erfolg ange- 

 wendet hat. Obschon Mannich angibt, daß ,,die Ketongruppe 

 im allgemeinen durch Palladium und Wasserstoff nicht zur sekundären 

 Alkoholgruppe reduzierbar" ist, regten doch die guten Erfolge, 

 welche dieser Autor mit der kataly tischen Hydrierung der w -Amino- 

 ketone erzielte, zu weiteren Versuchen in dieser Richtung an. 

 I Als Reduktionsgefäß diente für die angedeuteten Zwecke 



die Paalsche Ente mit der Abänderung von E 1 f e r^). Die 

 Füllung des Apparates erfolgte zunächst auf dieselbe Weise, wie 

 sie P a a 1 und G e r u m*) für ihre Versuche mit Palladiumhydrosol 

 angeben. Nach dem Füllen der Ente und Gasbürette mit Wasser- 

 stoff wurde das freie Ende des Hahnrohres mit Quecksilber gefüllt, 

 durch einen aufgesetzten Trichter eine Aufschwemmung von 

 Palladiumkohle (nach Vorschrift von Mannich [I.e.] herge- 

 stellt) in Wasser hinzugegeben, und nun durch Senken des Queck- 

 silber-Niveaus in der Bürette zunächst die Kohleaufschwemmung, 

 darauf die Ketonlösung und schließlich das nötige Waschwasser 

 durch den wenig geöffneten Hahn jedesmal bis auf einen kleinen 



^) Inaugural-Dissert. Marburg 1914; dieses Archiv 1915, 83. 



2) Dieses Archiv- 1915, 18L 



^) Abbildung siehe Szigmondy, Kolloidcheinie S. 137. 



*) Berichte 41, 808. 



