14.2 A. Eberhard: Amido-äthyl-phenyl-cai'biuol. 



Rest eingebogen. Das Schüttelgefäß wurde hierauf unter einem 

 Ueberdruck von etwa einer Drittel Atmosphäre 24 Stunden lang 

 mit Hilfe einer Wasserturbine geschüttelt, ohne daß indessen merk- 

 liche Wasserstoffmengen absorbiert worden wären. Auch eine Er- 

 wärmung der Ente durch ein untergestelltes Wasserbad führte 

 nicht zu dem gewünschten Erfolge. 



Da die Füllung des Schüttelgefäßes mit der Kohleauf- 

 schwemmung verhältnismäßig viel Waschwasser benötigt hatte, 

 wurde von einer Beschickung nach dieser Methode Abstand ge- 

 nommen, zumal die Vermutung nahelag, daß durch das als Sperr- 

 flüssigkeit dienende Quecksilber, welches bei dem Einsaugen der 

 wässerigen Flüssigkeiten in die Ente gelangt, eine Verminderung 

 der Wirksamkeit des Palladiums bedingt worden war. 



Bei den weiteren Versuchen wurde daher die Art der Füllung 

 vereinfacht, zumal auf eine genaue Messung der absorbierten Wasser- 

 stoffmenge kein besonderer Wert gelegt zu werden brauchte. Durch 

 einen mit Hilfe eines kurzen Schlauchstückes aufgesetzten Trichter 

 A^-urde die Pd-Kohle in die trockene Ente in kleinen Portionen 

 eingetragen, die letzten, dem Trichter, Verbindungsschlauch und 

 Hahnrohr noch anhaftenden Kohlereste mit Hilfe eines Hand- 

 gebläses mit d^r Hauptmenge vereinigt, darauf die 1 : 5 bereitete 

 Lösung des salzsauren Ketones zugegeben und mit wenig Wasser 

 nachgespült. Durch das so beschickte, nunmehr möglichst vertikal 

 gestellte Schüttelgefäß wiu-de etwa 20 Minuten lang ein lebhafter 

 Wasserstoff Strom geleitet, darauf über das freie Hahnrohr (ohne 

 die Wasserstoffent Wickelung zu unterbrechen) der zur Bürette 

 führende wassergefüllte Verbindungsschlauch übergeschoben und 

 durch Oeffnen des Bürettenhahnes Wasserstoff in die vorher mit 

 Quecksilber bis zum Hahn gefüllte Büi'ette übergedrückt. Durch 

 Schließen des dem Kippschen Apparate benachbarten Hahnes 

 war nunmehr die Beschickung beendet, und die Verbindung zwischen 

 dem Entwickelungsapparate und der Ente konnte gelöst werden. 

 Xach dem Einstellen der Xiveaubirne auf etwa 30 cm Ueberdruck 

 wurde jetzt die Schüttelmaschine in Gang gesetzt. Zum Nach- 

 füllen des Wasserstoffes brauchte nur das freie Hahnrohrende 

 mit Wasser gefüllt und mit dem, einige Zeit vorher in Betrieb ge- 

 brachten Kippschen Apparate verbunden zu werden, worauf dann 

 dmch Oeffnen des Hahnes beliebige Mengen Wasserstoff von neuem 

 in die Bürette gefüllt werden konnten. 



Die Absorption des Wasserstoffes ging jetzt — im Gegensatz 

 zu dem ersten Versuche — anfangs schnell, gegen Ende der Reaktion 

 etwas langsamer vonstatten. Der Verbrauch von etwa 121 ccni 



