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 Cl.C6H,XoCn,H6XoCl. 



Wk' bereits in der Einleitung erwähnt, bereitete die Diazo- 

 tierung des p-Chlorbenzol-a-naphthylamins sehr große Schwierig- 

 keiten. So führte z. B. die Diazotierung mit wässeriger Xitrit- 

 lösung bzw. mit X.^O.^-Gas selbst bei Temperaturerhöhung nicht 

 zum Ziele. Es konnte hierbei immer nur ein sehr kleiner Anteil 

 des angewandten Aminoazokörpers diazotiert werden, während 

 der Hauptanteil in braune Flocken (vielleicht eine Diazoamido- 

 verbindung) übergeht. Xach dem unten ausführlich beschriebenen 

 Verfahren anter Anwendung von Druck und höherer Temperatur 

 gelingt die Diazotierung vollständig. Hierbei ist jedoch, um die 

 Bildung des vorerwähnten braunen Produktes zu vermeiden, 

 darauf zu achten, daß der Prozeß plötzlich verläuft, und daß die 

 aus überschüssigem Xitrit freigemachte salpetrige Säiu-e nur ganz 

 kurze Zeit einwirkt, da sonst noch weitergehende Zersetzung erfolgt. 

 Als beste Methode ^nnde die folgende erprobt: 6 g (1 Mol.) des 

 nicht weiter gereinigten p-Chlorbenzolazo-a-naphthylamins werden 

 mit der di'eißigfachen Menge (180 g) Wasser in einer Schale fein 

 verrieben und die Verreibung dann nach Zusatz von 30 g Salz- 

 säure (25%ig), entsprechend 10 Mol., kurze Zeit auf dem Wasser- 

 bade auf etwa 75 ^ erwärmt, bis sich das in Wasser iiiu" sehr wenig 

 lösliche (rosafarbige Lösung) dunkelviolettrote. an der Oberfläche 

 kantharidengrün schimmernde Chlorhydrat gebildet hat. Ist dieser 

 Punkt eingetreten, so gießt man diese Suspension in eine Druck- 

 flasche (Selterswasserflasche), läßt auf etwa 45^ abkühlen, schüttet 

 auf einmal 3 g (etwa 2 Mol.) gepulvertes Xatriumnitrit hinzu, 

 schließt sofort die Flasche, schüttelt zwei- bis cheimal nicht zu 

 heftig und filtriert sofort dmch ein schnell filtrierendes Falten- 

 filter, den letzten Rest in der Flasche mit wenig lauwarmem Wasser 

 nachlösend. Auf diese Weise ist die Diazotierung in wenigen 

 Sekunden durchführbar. Das Ende der Diazotierung erkemit man 

 am besten daran, wenn nach zwei- bis dreimaligem Umschütteln 

 das grünlich schimmernde, flockige Chlor hychat des Aminoazo- 

 körpers in eine dunkelbraune Lösung übergeht, worauf man sofort 

 zu filtrieren hat. Die Flasche, in der man die Diazotierung vor- 

 ninnnt, darf nie ganz gefüllt werden. Es empfiehlt sich, stets nur 

 mit kleinen Mengen zu arbeiten. Hält man bei dieser Art der 

 Diazotierung die angegebenen Bedingungen richtig ein, so treten 

 nur geringe Mengen von braunschwarzer, schmieriger Substanz 



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