162 J- Tröger und J. Piotrowski: 



auf, die aber mit lauwarmem Wasser in Lösung gebracht werden 

 können und zum größten Teil sich als Diazoniumsalz erweisen. 

 Etwaiges schon auf dem Filter sich ausscheidendes Diazoniumsalz 

 läßt sich gleichfalls durch lauwarmes Wasser wieder in Lösung 

 bringen. Sofort nach dem Filtrieren scheidet sich das in Wasser 

 schwer lösliche, in Alkohol und in Aether aber leichter lösliche 

 Diazoniumchlorid in kirschbraunen, bzw. braunroten glänzenden, 

 mehr oder weniger groß ausgebildeten Nadeln ab, die man nach 

 guter Abkühlung mittels Eis auf dem Filter sammelt und von 

 neuem durch Aufspritzen von lauwarmem Wasser in Lösung bringt. 

 Nach dem abermaligen Abscheiden sammelt man die Kr y stalle 

 wieder, preßt sie zwischen Fließpapier ab und trocknet sie erst 

 an der Luft, dann in einem gewöhnlichen Chlorcalciumexsikkator. 

 Aus viel warmem Wasser läßt sich das Diazoniumsalz, allerdings 

 unter teilweiser Zersetzung in großen Prismen erhalten. 



Das nach obiger Methode bereitete und längere Zeit im 

 Vakuumexsikkator über vSchwefelsäure getrocknete Diazonium- 

 chlorid erwies sich als sehr hygroskopisch und lieferte bei der 

 Analyse einen Chlorgehalt, der einigermaßen der Formel C16HJQN4CI2 

 entsprach. 



Analyse: 



0,1339 g Substanz gaben nach B a u b i g n y - C h a v a n n s 

 0,1150 g AgCl = 21,24% Cl. 



Obige Formel verlangt 21,58% Cl. 



Leider aber zeigten die Bestimmungen des Diazo- und des 

 Gesamt-N. bei diesem Produkte nicht die erwarteten Werte. 

 Anfangs wurde dieser Fehler auf die Benutzung einer ungeeigneten 

 Analysenmethode zurückgeführt. Diese Vermutung erwies sich 

 aber als falsch, da schließlich bei allen zu diesem Zwecke ver- 

 wandten Methoden zu niedere Werte erhalten A^au'den. Da die 

 N. -Werte um so niedere waren, je länger die Substanz gelegen 

 hatte, so deutete dies darauf hin, daß die äußerlich scheinbar be- 

 ständige Diazoniumverbindung beim Liegen elementaren N ver- 

 liert, ein Umstand, der sich bei der Chlor bestimmung weniger, bei 

 der Stickstoff bestimmung hingegen sehr bemerkbar machen muß. 



Stiekstoffbestimmungen nach verschiedenen Methoden. 



Zur Ermittelung des Diazostickstoffes diente eine, schon von 

 J. Trog e r und E. E w e r s^) benutzte Methode, bei welcher der 



1) Joum. f. prakt. Ch^n. (2), 62, 172. 



