Chlorbenzolazo-naphthylhydrazinsuifosäure. 163 



Diazo-X durch Erhitzen der Substanz mit einer geeigneten Flüssigkeit 

 frei gemacht und in einer C02-Atmosphäre in einem Eudiometer 

 über Kalilauge aufgefangen wurde. Genannte Autoren benutzten 

 zu diesem Zwecke Xitrobenzol bzw. Anilin. Bei den hier ver- 

 zeichneten Versuchen wurden Salzsäure, Natronlauge bzw. Wasser 

 gewählt. 



Analysen: 



1. 0,1284 g Substanz gaben beim Erhitzen mit HCl (25%) im 

 CO.>-Strome 7 com X bei 19° und 760 mm, entsprechend 6,24% N. 



2. 0,1318 g Substanz gaben bei analoger Behandlung mit XaOH 

 4,8 com N bei 20*^ und 760 mm, entsprechend 4,8% X. 



3. 0,1418 g Substanz gaben beim Erhitzen mit Wasser 4,6 ccm 

 X bei 20 und 760 nmi, entsprechend 3,69% X. 



Für die obige Formel berechnet sich aber der Wert füi' den 

 Diazostickstoff (Xg) zu 8,51%. Man ersieht deutlich aus der Ab- 

 nahme der obigen Analysenwerte, wie der gefundene Wert, ent- 

 sprechend der Zeit des Liegens der Substanz sich vermindert. 

 Auch die volumetrischen X-Bestimmungen. bei denen der Ge^amt- 

 stickstoff resultieren mußte, hatten gleichfalls zu niedere Werte 

 (12,36% bzw. 11,03% X) anstatt des füi' obige Formel berechneten 

 'Wertes (17,02% X) ergeben. Die erste Bestimmung des Diazo- 

 stickstoffes (6,24%) war mit einem Diazoniumsalz ausgefühi^t, das 

 zwölf Tage in einem Vakuumexsikkator über Schwefelsäure gelegen 

 hatte. Je später die folgenden Analysen au.sgefühit waren, um 

 so größer erwies sich die Menge des verloren gegangenen Stick- 

 stoffes. Auch äußerlich machte sich beim längeren Liegen im 

 Vakuumexsikkator eine allmähl che Veränderung des Diazonium- 

 salzes bemerkbar, das schließlich ein lockeres graues Pulver dar- 

 stellt, in dem Diazostickstoff nicht mehr zu erkennen ist. 



Dagegen gelingt es zu einem analysem'einen Diazoniumsalz 

 wie folgt zu kommen: Man diazotiert wie oben, filtriert die dunkel- 

 braune Diazoniumlösung in ein durch Eiswasser gekühltes Becher- 

 glas, sammelt das ausgeschiedene Produkt nach etwa einer Stunde, 

 löst dasselbe auf dem Filter durch Aufspritzen von lauwarmem 

 Wasser und kühlt das Filtrat wieder mit Eis. Die so gewonnenen 

 Krystalle sammelt man, preßt sie mit Fließpapier gut ab, trocknet 

 sie zunächst an der Luft und dann in einem gewöhnlichen Exsikkator 

 über Chlorcalcium. X"ach etwa 24 Stunden war das Diazoniumsalz 

 trocken und konnte analysiert werden. Die Bestimmung des Diazo- 

 stickstoff es geschah wie oben erwähnt, durch Erhitzen mit 25%iger 

 Salzsäure. 



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