166 J. Tröger und J. Piotrowski: 



der Schmelzpunkt niedriger gefunden, es trat vor dem Schmelzen 

 Sintern auf und es schien, als ob dieses Sintern von einer Zersetzung 

 einer Diazoamido Verbindung herrührte, die dem Aminoazokörper 

 beigemengt war. Der Schmelzpunkt der reinen Aminoazoverbindung 

 wurde bei 142^ gefunden. Die Analysen bestätigen, daß es sich in 

 dem nach obiger Vorschrift bereiteten Produkte um die fragliche 

 Verbindung handelt. Zur Analyse wurde die Substanz im Vakuum- 

 exsikkator bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. 



Analysen: 



1. 0,1696 g Substanz gaben 27 com N bei 19° und 745 mm, 

 entsprechend 17,98% N. 



2. 0,0957 g Substanz gaben 0,0364 g AgCl, entsprechend 9,4% Cl. 

 Berechnet auf die Formel Gefunden: 



CaaHieNgCl: 1. 2. 



N = 18,16 17,98% — 



Cl = 9,196 ■ — 9,4% 



Gewinnung des p-Chlorbenzolazo-a- 

 naphthylhydrazinsulfosauren Kaliums, 

 CIC6H4N2C10H6XH . NH . SO3K. 



Um zu diesem Salze zu gelangen, verfährt man wie folgt: 

 Die nach obiger Vorschrift bereitete Lösung von p-Chlorbenzol- 

 azo-a-naphthyldiazoniumchlorid filtriert man diu-ch ein gut fil- 

 trierendes Faltenfilter in eine dauernd durch Kaliumkarbonat 

 alkalisch gehaltene Kaliumsulfitlösung, indem man hierbei rührt 

 und für einen Ueberschuß an Sulfitlösung Sorge trägt. Auf dem 

 Filter sich ausscheidendes Diazoniumsalz bringt man durch Auf- 

 spritzen von lauwarmem Wasser in Lösung. Beim Einfließen der 

 Diazoniumsalzlösung scheidet sich aus der Sulfitlösung die 

 metastabile Form des p-chlorbenzolazo-a- 

 naphthyldiazosulfosaurenKaliums, CIC6H4N2C10H6 

 N2SO3K in Form hellbrauner Flocken ab, die beim eintägigen Stehen 

 in der Flüssigkeit in ein kaffeebraunes amorphes Salz, in die stabile 

 Form des obigen Salzes umgewandelt werden. Da dieses stabile 

 Salz in Wasser schwerer löslich ist als das diu'ch Reduktion daraus 

 entstehende p-chlorbenzolazo-a-naphthylhydrazinsulfosaiu'e Kalium- 

 salz, so wird das erstere zwecks Reduktion in kleinen Portionen 

 mit etwa dem doppelten Gewicht wässeriger Schwefelammon- 

 lösung gut verrieben, in viel (etwa 60fache Menge) kochendem 

 Wasser suspendiert und dann noch einige Minuten (5 — 10) auf dem 

 Wasser bade unter Rühren erhitzt, bis das Salz eine dunkelbraune 

 Lösung gibt imd, eine entnommene Probe angesäuert, eine rein 



