238 J. Tröger u. J. Piotrowski: Azobenzolhydrazonen. 



Zusatz von Eisessig -Jodwasserstoff auf dem Wasserbade imter 

 häufigem Umschütteln schwach erwärmt. Nach dem Erkalten 

 sammelt man das Jodhydrat, wäscht dasselbe mit Eisessig-Aether- 

 gemisch, das wenig H J enthält, nach, streicht das vSalz zum Trocknen 

 auf Tonteller auf und trocknet schließlich im Vakuumexsikkator 

 über Schwefelsäure bis zm' Gewichtskonstanz. Das getrocknete 

 Jodhydrat bildet ein schwarzviolettes, amorphes Pulver. 



0,1406 g Substanz gaben 0,0775 g AgJ, entsprechend 29,79 °o J- 

 Berechnet auf die Formel 0^91117X4 J: Gefunden: 



J = 29,67 29,79% 



p-Tolylidenazobenzol-p-hydrazonsulfat, 

 CßH-N : NCeH^XH.N : CH.CeH4.CH,.H.S04. 



Dieses Salfat erhält man, wenn man molekulare Mengen von 

 Azobenzolhydrazinsulfosäure und p-Tolylaldehyd in Eisessig- 

 suspension nach Zugabe von einem Tropfen konzentrierter Schwefel- 

 säure mehi'ere Stunden auf dem Wasserbade erwärmt. Nach dem 

 Erkalten saugt man das Sulfat ab, wäscht mit schwefelsäurehaltigem 

 Eisessig nach, streicht auf eine Tonplatte und trocknet schließlich 

 im Seh wefelsäme -Vakuumexsikkator. Das Hydrazonsulfat bildet 

 kleine violette Kr y stallnadeln. 



Zm' Analyse war das Produkt bei 105° getrocknet. 



0,2520 Substanz gaben 0,1417 g BaS04, entsprechend 23,62% H2SO4. 

 Formel C20H20N4SO4 verlangt: Gefunden: 



H2SO4 = 23,79 23,62% 



p - T o 1 y 1 i d e n a z o b e n z o 1 - p - h y d r a z o n c h 1 o r h 3' d r a t, 

 CßHö • ^"^ ' NCßHjNH . N : CH . CßH-CH^ . HCl. 



Ziu- Darstellung dieses Chlorhydrates diente das von J. T r ö g e r 

 und 0. M ü 1 1 e r^) beschriebene, bei 178° schmelzende p-Toluyliden- 

 azobenzol-p-hydi^azon. Zu der Lösung desselben in einer reichlichen 

 Menge Alkohol gibt man alkoholische Salzsäm-e im Ueberschuß zu, 

 erwärmt bis zur Lösung und filtriert. Aus der erkaltenden Lösung 

 scheidet sich das Chlorhydrat in kleinen dunkelvioletten Nadeln 

 ab, die man nach dem Sammeln mit Alkohol, der wenig Salzsäure 

 enthält, nach wäscht, erst auf Tonteller, dann im Vakuumexsikkator 

 über Schwefelsäure trocknet. 



1) Journ. f. prakt. Chem. (2) 78, 373. 



