J. Tröger u. J. Piotrowski: Azobenzolhydrazonen. 247 



o - X i t r o b e n z y 1 i d e 11 a z o b e n z o 1 - j:) - h y d r a z o n s u 1 f a t 

 CßHsN : XXßH.XH.X : CHCßH^.XOo.HoSO^. 



Als nicht ganz analy.seiiieines Sulfat entsteht es, wenn man 

 molekulare Mengen de-r Hydiazinsulfosaure und des o-Xitrobenz- 

 aldehyds in Alkohol unter Zusatz von etwas konzenti'ierter Schwefel- 

 säure einige Stunden auf dem Wasserbade erwärmt. Analysenrein 

 wird es gewonnen, wenn man das Rohsulfat erst zum freien Hj^drazon 

 umsetzt und dieses nach dem Reinigen durch Umkrystallisieren in 

 Eisessigsuspension mit einigen Tropfen konzentrierter Schwefelsäure, 

 welche man dmch Eisessigzusatz verdünnt hat, versetzt und auf dem 

 Wasserbade bis zur Lösung erwärmt. Xach dem Erkalten scheiden 

 sich aus dieser Lösung ultramarinblaue filzige Xadeln aus, die 

 nach dem Sammeln, Auswaschen mit schwach schwefelsäurehaltigem 

 Eisessig und dem üblichen Trocknen vor der Analyse noch auf 105^ 

 erhitzt waren. 



1. 0,0658 

 21,9% H2SO4. 



2. 0,1217 

 21,93% H2SO4. 



g Substanz gaben 

 g Substanz gaben 



Berechnet auf die Formel 

 C19H 17X5806: 

 H.,SOi = 22,12 



0,0343 g BaSOi, entsprechend 

 0,0635 g BaSOi, entsprechend 



Gefunden : 



1. 2. 



21,9 21,93% 



o-Xitrobenzylidenazobenzol-p-h yd r a z o n - 



chlorhydrat: 



CßH^X : XCßH.XH.X : CH,C6H4XOo.HCl. 



Zm' Darstellung dieses Chlorhyckates löst man das freie 

 Hydrazon in Eisessig, gibt Eisessig-Chlorwasserstoff im Ueberschuß 

 zu, erwärmt bis zur Lösung und filtriert. Aus der erkaltenden 

 violetten Lösung scheidet sich das Chlor hydrat in grau violetten 

 Xädelchen ab, die mit chlorwasserstoffhaltigem Eisessig nach- 

 gewaschen und in der üblichen Weise getrocknet werden. 



Die Analyse wm'de in der oben beschi'iebenen Weise dm-ch 

 Umsetzung des Chlorhydrates mit wässerigem Ammoniak und 

 Chlorbestimmung in der Chlorammoniumlösung ausgeführt. 



0,0950 g Substanz gaben 0,0354 g AgCl, entsprechend 9,21% Cl. 



Berechnet auf die Formel 



C 19H 15X50 2CI: 



01 = 9,29 



Gefunden : 



9,21% 



