274 C. Mannicli: Synthese von ^-Ketonbasen. 



keine nennenswerte Gewichtsabnahme eintrat. Die Analyse führte 

 zu der Formel: C9H23CI2N3O.H2O, woraus sich füi* die dem Oxim 

 zugrunde liegende Ketonbase die Formel CgHgoONo ergibt. 



0,1607 g Substanz lieferten 0,2312 g COo imd 0,1296 g HoO. 

 0,1384 g Substanz lieferten 17,5 ccm ]Sr{15°, 751 mm). 

 0,1930 g Substanz lieferten 0,2002 g AgCl. 



Berechnet für C9H23CI2ON3.H2O: Gefunden: 

 C 38,8% 39,2% 



H 9,1% 9,0% 



X 15,1% 14,8% 



Cl 25,5% 25,7%o- 



Fraktion IV, Base C13H2.5O2N. 



CH. 



t 

 PTT Tn^^CHs.CH.CO.CoHö 

 ^ 3^ ^CHo.CH.CO.CoHä 



! 

 CH3 



Methyliniino-di-(methyl-2-pentanon-3). 



Die Fraktion bildete ein fast farbloses, kaum riechendes, mit 

 Wasser nicht mischbares Oel, das nur im Vakuum unzersetzt 

 destillierbar war. Der vSiedepunkt lag bei 14 mm Druck bei 147 — 150^. 

 Anscheinend fand auch beim Sieden im Vakuum eine langsame 

 Zersetzung statt unter ^Bildung von niedriger destillierenden 

 Produkten. 



Das salzsairre Salz der Base erhält man, indem man 5 g in 

 22 ccm Normal- Salzsäure löst und die Lösung im Vakuumexsikkator 

 verdunsten läßt. Es ist sehr hygroskopisch und zerfließt an der 

 Luft. In Alkohol und Essigester ist es gut löslich. Aus Aceton 

 (3 Teile auf 4 Teüe Salz) läßt es sich umkrystallisieren und schmilzt 

 dann bei 104 — 106 o. Die wässerige Lösung schmeckt sehr bitter; 

 sie bleibt klar mit Platinchlorid, hingegen entstehen mit Gold- 

 chlorid, Quecksilberchlorid und Pikrinsäiu-e Fällungen. 



Analyse des salz&auren Salzes: 



0,2091 g Substanz lieferten 0,4562 g CO2 und 0,1871 g H^O. 

 0,2008 g Substanz lieferten 0,1092 g AgCl. 



Berechnet für C13H14O2N.HCI: Gefunden; 

 C 59,2% 59,5% 



H 9,9% 10,0% 



Cl 13,5%> 13,5%. 



