C. Mann ich: Synthese von ;ß-Ketonbasen. 275 



Als Ketonbase liefert die »Substanz mit Hydroxylamin ein 

 Oxim. und zwar ein Dioxini. dem die Formel 



^ ^' CHo.CH(CH3).C(X.OH).C2H5 



zuzuerteilen ist. Man erhält das salzsaiu^e Salz des Oxims, wenn 

 man eine Lösung von 4,56 g der Base und 4 g Hvdroxylamin- 

 hydrochlorid in 10 ccm Wasser mit Natronlauge bis zur schwach 

 kongosauren Reaktion versetzt und einige Zeit stehen läßt. Das 

 -ausgeschiedene vSalz läßt sich aus wenig heißem Wasser um- 

 ki-ystallisieren. Es ist auch löslich in Alkohol, aber fast unlöslich 

 in Aceton. Bei 192 ^ schmilzt es unter Gelbfärbung und Aufschäumen. 

 Es enthält 2 Mol. Krystallwasser. 



0,1937 g verloren bei 100 ^^ 0,0205 g. 



Berechnet für C13H28CIO2X3.2 H.2O: Gefunden: 



H.O 10,9% 10,6%. 



Die bei 100^ getrocknete Substanz lieferte folgende Werte: 



0,1732 g Substanz gaben 22,7 ccm X (20°, 729 mm). 

 0,2021 g Substanz gaben 0,0987 g AgCl. 



Berechnet für C13H27O2X0.HCI: Gefunden: 



X U,3% ^ 14,6% 



Cl 12,1% 12,1%. 



Aus der Mutterlauge des Oximhydrochlorids kiystallisieren 

 leichter lösliche und niedriger schmelzende Salze. Worum es sich 

 bei diesen Körpern handelt, ist nicht untersucht worden, doch ist 

 wohl zunächst an ein stereoisomeres Dioxim oder an ein Monoxim 

 zu denken. 



Die Base C13H25O2X vermag infolge ihres tertiären Charakters 

 ein Molekül Methyl Jodid zu addieren unter Bildung eines Jod- 

 jnethylats der Formel: 



\ • •^^- ^CH2.CH(CH3).CO.C2H5 



^lan erhält das Jodmethylat, wenn man die Base mit einem 

 Ueberschuß von Jodmethyl und etwas Methylalkohol einige Stunden 

 auf 60 — 70*^ erwärmt. Das Jodmethylat ist äußerst leicht löslich, 

 es kann aus sehr wenig Aceton umkrystaUisiert werden. Der Schmelz- 

 punkt liegt bei 139 ». 



0,2284 g Substanz lieferten 0,1436 g AgJ. 



Berechnet für CnHjgJOaX: Gefunden: 



J 34,4% " 34,0%. 



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