E. Kupp: Gehaltsbestiminunfj; von Bromiden. :30:j 



Aus dem pharmazeutisch- chemischen Universitäts- Institut 



Königsberg. 



Zur Gehaltsbestimmung von Bromiden. 



Von E. R 11 p p. 



(Eingegangen den 10. V. 1917.) 



Unlängst war eine -Bromtitration in Alkalibromiden mit Hilfe 

 von Vioo"-^-'-^^^i^"^^^^"^^^"^ösung des Arzneibuches mitgeteilt 

 Avorden^). 



Das Bromid wird mit überschüssigem Bromat in schwefelsaurer 

 Lösung umgesetzt und der Bromatrest zurückgemessen. Das ent- 

 hundene Brom AAiirde durch Reduktion mit alkalischer Wasserstoff- 

 superoxydlösung unschädlich gemacht, da die saure Bromatlösung 

 bei Siedehitze nicht titerfest ist. 



Es wurde nun gefunden, daß ein Jodzusatz den Titer stabilisiert, 

 so daß die Entbromung auf dem Wege der Verflüchtigung erfolgen 

 kann. Ammonion, welches beim Hydroperoxyd verfahren stört, ist 

 dabei nicht hinderlich. So ergibt sich für Alkalibromide und deren 

 Gemische (,,Bromum compositum") folgende einheitliche 



B r o m g e h a 1 1 s - B e s t i m m u n g : 

 Einen Erlenmeyerkolben von 300 ccm Inhalt (Jodzahlkolben) 

 versieht man bei 75 ccm und 200 ccm (Meßglas) mit Tintenstrich- 

 3Iarken und beschickt denselben mit 



0,2 g Jod (Handwage), 



20 com offiz. verd. Schwefelsäure (Meßglas), 



50 ccm Vioo"^-"Kaliumbromat (= 30 ccm i/^o-Tli.) und 



0,15 g Bromid- Substanz^). 



Nachdem man mit Wasser auf die 200 ccm-Marke ergänzt 

 lind als Siedehelfer eine Messerspitze voll Talk oder besser Bimsstein- 

 grieß zugesetzt hat, wird auf dem Drahtnetz bis zur 75 ccm-Marke 

 abgedampft. Die Flüssigkeit soll dabei gleichmäßig aber keineswegs 

 stürmisch sieden, so daß die Erhitzungsdauer nicht unter 40 Minuten 

 beträgt. Das farblose Reaktionsgemisch kühlt man auf Zimmer. 



1) Dieses Archiv 255, 120. 



-) 10 com. einer Lösung von 1,5 g in 100 ccni bzw. von 3 Pastillen 

 (3,75 g) ,.Brom. composit." in 250 com. 



